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The network structure of the present invention provides excellent gas collection, gas storage, gas separation, ion exchange and the selective adsorption of organic or inorganic molecules, has very excellent stabilities to heat, water and air, and shows gate opening and closing phenomena dependent on temperature and pressure as well as the hysteretic desorption of gas, thereby enabling effective gas collection, storage and sensing.","lang":"en","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"}],"fr":[{"text":"L'invention concerne une structure de réseau polymère à coordination tridimensionnelle, ainsi qu'un procédé de préparation associé. La structure de réseau selon l'invention présente d'excellentes propriétés de collecte de gaz, de stockage de gaz, de séparation de gaz, d'échange d'ions et d'adsorption sélective de molécules organiques ou inorganiques. Cette structure présente également d'excellentes propriétés de stabilité à la chaleur, à l'eau et à l'air, ainsi que des phénomènes d'ouverture et de fermeture de grille qui dépendent de la température et de la pression, ainsi que de désorption hystérétique du gaz, ce qui permet une collecte, un stockage et une détection efficaces de gaz.","lang":"fr","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"}],"ko":[{"text":"본 발명은 3차원 배위 고분자 망상구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 망상구조체는 기체 포집, 기체 저장, 기체 분리, 이온 교환 그리고 유기 또는 무기 분자의 선택적 흡착 성능이 매우 우수하고, 열과 물 및 공기에 대한 안정성 역시 매우 뛰어나며, 기체의 히스테리시스 탈착뿐만 아니라 온도와 압력에 의존하는 게이트 개폐 현상을 보여 효율적인 기체 포집, 저장 및 감지를 가능하게 하는데 우수하다.","lang":"ko","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"}]},"abstract_lang":["en","fr","ko"],"has_abstract":true,"claim":{"ko":[{"text":"(1) 유연성 있는 유기 분자로 연결된 이중 거대고리 화합 물, 및 (2) 2 내지 4개의 카르복시기를 포함하는 유기 화합물로 구성된 2차원 그리드를 포함하며, 상기 2차원 그리드는 상기 이중 거대 고리 화합물에 의해서 그리드 간에 서로 연결되어 있는 3차원 망상 구조체.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"[규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 하기 [화학식 1]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 1] [(M x L y ) (LIGAND)] 상기에서 M은 Ni, Cu, Fe, Co, Zn 중에서 선택된 금속으로 L y 리간드에 배위 되어 있고, 상기 x는 2 내지 6 중에서 선택된 정수이며, 상기 LIGAND는 2 내지 4개의 카르복시기를 포함하는 유기 화합물 리간드이고; 상기 L y 는 하기 화학식의 거대고리 2 내지 6개 가 링커에 의해 연결된 비스매크로사이클릭 리간드로서, 각 거대고리는 총 12 내지 16개의 탄소 또는 질소 원자에 의해 고리가 구성되며, 하기 화학식에서 메틸렌기의 탄소 또는 질소에 결합되어 있는 수소는 NH 2 또는 OH로 치환될 수도 있으며; [화학식 2] [화학식 3] [화학식 4] 상기 링커는 -(CR 1 R 2 )n-, -(CR 1 R 2 -CR 3 R 4 -CR 5 R 6 )n-, -(CR 1 R 2 -CR 3 R 4 -CR 5 R 6 -CR 7 R 8 )n- 중에서 선택되고, 상기 n은 1 이상의 정수이며, 상기 R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7 , R 8 은 각각 독립적으로 (i) H, (ii) NH 2 , (iii) OH 및 (iv) NH 2 나 OH에 의 해서 치환된 C1-C20 알킬기 중에서 선택되고; 상기 구조체는 상기 LIGAND에 의해 구성된 2차원 그리드가 유연성 있는 기둥 역할을 하는 M x L y 에 의해 그리드 간 서로 연결되어 전체적으 로 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"[규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 제2항에 있어서, 상기 M x L y 은 비스매 크로사이클릭 거대고리가 링커에 의해 연결된 하기 화학식의 착화합인 것을 특징으로 하는 3차원 망상 구조 체: [화학식 5] 상기에서 M은 Ni, Cu, Fe, Co, Zn 중에서 선택된 금속이고; 상기 LINKER는 -(CR 1 R 2 )n-, -(CR 1 R 2 -CR 3 R 4 -CR 5 R 6 )n-, -(CR 1 R 2 -CR 3 R 4 -CR 5 R 6 -CR 7 R 8 )n- 중에서 선택된 링커로서, 상기 n은 1 이상의 정수이이고, 상기 R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7, R 8 은 각각 독립적으로 (i) H, (ii) NH 2 , (iii) OH 및 (iv) NH 2 나 OH에 의해서 치환된 C1-C20 알킬기 중에서 선택되며; 상기 X는 C 또는 N이고; Y는 수소 또는 NH 2 또는 OH의 치환기이며; 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택되고; 상기 링커는 상기 비스매크로사이클릭 거대고리를 구성하는 질소 원자 중에서 상 대적으로 외부로 돌출된 부분에 존재하는 질소 원자와 결합할 수도 잇고 상대적으로 금속과 가까운 질소 원 자와 결합할 수도 있다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"[규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 제3항에 있어서, 상기 M x L y 는 하기 [화학식 6]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 망상 구조체: [화학식 6] 상기 LINKER는 -(CH 2 )n-, -(CH 2 -CHR-CH 2 )n-, -(CS 1 -CH 2 -CHS 2 )- 중에서 선택되고, 상기 S 1 과 S 2 는 NH 2 또는 OH이며, 상기 R은 -(CH 2 )m-NH 2 또는 -(CH 2 )m-OH로서, 여기서 m은 0 내지 10의 정수 중 하나이다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"[규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 제4항에 있어서, 상기 M x L y 는 하기 [화학식 7]의 구조를 갖는 것을 특징 으로 하는 3차원 망상 구조체. [화학식 7]","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제5항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 9] 또는 [화학식 10]의 구조를 가지고, [화학식 9] [(Ni 2 L 2 )(BPTC)] [화학식 10] [(Ni 2 L 4 )(BPTC)] 상기 화학식에서 Ni 2 L 2 및 Ni 2 L 4 는 모두 하기 [화학식 8]의 구조를 가지 고, 상기 R은 상기 Ni 2 L 2 및 Ni 2 L 4 에서 각각 에틸 또는 부틸인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 8] .","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제2항에 있어서, 상기 M x L y 은 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 상기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 11]의 용매화물을 탈용매화시켜 수득되는 것임을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상 구조체: [화학식 11] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)]·pLBP-SOLVENT 상기에서 p는 1 내지 20의 수이고, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택되는 리간드이며, 상기 LBP-SOLVENT는 MeCN, H 2 O, MeOH, EtOH, CHCl 3 , MeCN, DMSO, DMF, 아세톤, 톨루엔 중에서 선택된 저 비등점 용매인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제7항에 있어서, 상기 LIGAND는 BPTC이고, 상기 용매화물은 하기 [화학식 12]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 12] [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·xMeCN 상기에서 x는 1 내지 20 사이의 수이다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제2항에 있어서, 상기 M x L y 은 상기 [화학식 8]의 구조를 가지며, 상기 화학식에서 R은 부틸이며, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 13] 의 용매화물을 탈용매화시켜 수득되는 것임을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 13] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]·qSOLVENT 상기에서 q는 1 내지 20 사이의 수이고, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이며, 상기 SOLVENT는 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매인 것을 특징으로 하는 입체구조 배위 고분자 망상구조체.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제9항에 있어서, 상기 LIGAND는 BPTC이고, 상기 용매화물은 하기 [화학식 14]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 14] [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·x H 2 O 상기에서 x는 1 내지 20 사이의 수이다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"하기 [화학식 15] 구조의 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 15] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2 상기에서 Ni 2 L 2 는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOL1은 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아 미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H 2 O 중에서 선택된 용매이고, 상기 x와 y는 각각 1 내지 10 중에서 선택되며, [화학식 8] 상기에서 Ni 2 L 2 부분과 BPTC 부분은 서로 3차원적으로 망상구조를 형성하며 결합되어 있는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제 11항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 16]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 16] [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·xH 2 O·yDEF 상기에서 x와 y는 각각 독립적으로 1 내지 20 사이의 수이다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 13] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]·qSOLVENT 상기에서 Ni 2 L 4 는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 상기 R은 부틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 q는 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 SOLVENT는 H 2 O, DMF, DE F, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이고, [화학식 8] , 상기에서 Ni 2 L 4 부분과 BPTC 부분은 서로 3차원적으로 망상구조를 형성하며 결합되어 있는 것을 특징으로 하는 3차 원 배위 고분자 망상구조체.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제13항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 14]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조 체: [화학식 14] [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·14H 2 O","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"하기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법에 있어서: [화학식 15] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2 상기에서 Ni 2 L 2 는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOL1은 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H 2 O 중에서 선택된 용매이고, 상기 x 및 y는 각각 1 내지 10 중에서 선택되며, [화학식 8] 상기 제조방법은 SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물 내에서 하기 [화학식 17]와 H 4 BPTC 또는 이의 염을 자기조립시키는 단 계를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구 조체의 제조방법: [화학식 17] [Ni 2 L 2 ](ClO 4 ) 4, 상기 SOL3는 TEA, TMA, 피리딘 중에서 선택된 용매이다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제15항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 16]의 구조를 가지며, [화학식 16] [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·6H 2 O·3DEF, 상기 SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물은 H 2 O/DEF/TEA 혼합물인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구 조체의 제조방법에 있어서: [화학식 13] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]·q SOLVENT 상기에서 Ni 2 L 4 는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 상기 R은 부틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 q는 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 SOLVENT는 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이고, [화학식 8] 상기 제조방법은 SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물 내에서 하기 [화학식 18]와 H 4 BPTC 또는 이의 염의 자기조립시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법: [화학식 18] [Ni 2 L 4 ](ClO 4 ) 4 ·8H 2 O, 상기 SOLVENT1은 DEF, DEF, 피리딘(?) 중에서 선택된 용매이다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제17항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 14]의 구조를 가지며, [화학식 14] [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·14H 2 O, 상기 SO LVENT/SOLVENT1의 혼합물은 DEF/H 2 O 혼합물인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조 체의 제조방법.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"(a) SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물 내에서 하기 [화학식 17]의 화합물과 H 4 BPTC 또는 이의 염을 자기조립시켜 하기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 수득하는 단계: [화학식 17] [Ni 2 L 2 ](ClO 4 ) 4, [화학식 15] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2; (b) 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 하기 LBP-SOLVENT에 침지하여 게스트 용매 분자를 저 비등점 용매로 교체한 [화학식 11]를 수득하는 단계: [화학식 11] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)]·pLBP-SOLVENT; (c) 상기 [화학식 11]의 화 합물을 탈용매화하는 단계를 포함하는 하기 [화학식 19]의 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법: [화학식 19] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)]; 상기에서 Ni 2 L 2 는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, [화학식 8] 상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOL1은 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택되며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H 2 O 중에서 선택되고, 상기 SOL3는 TEA, DMF, 피리딘 중에서 선택되며, 상기 x, y, p는 각각 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 LBP-SOLVENT 는 MeCN, H 2 O, MeOH, EtOH, CHCl 3 , MeCN, DMSO, DMF, 아세톤, 톨루엔 중에서 선택된 저 비등점 용매이다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"(a) SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물 내에서 하기 [화학식 18]의 화합물과 H 4 BPTC 또는 이의 염을 자기조립시켜 하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 수득하는 단계: [화학식 18] [Ni 2 L 4 ](ClO 4 ) 4 ·8H 2 O [화학식 13] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]·qSOLVENT (b) 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 탈용매화하는 단계를 포함하는 하기 [화학식 20]의 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법: [화학식 20] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]; 상기에서 Ni 2 L 4 는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 부틸이며, [화학식 8] 상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOLVENT는 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택되며, 상기 SOLVENT1은 DEF, DEF, 피리딘(?) 중에서 선택되고, 상기 q는 1 내지 15 중에서 선택된다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 그리드 층간 거리는 상기 R이 에틸인 경우 그리드의 층간 거리는 7~10 Å이고, R이 부틸인 경우 그리드 층간 거리는 5~9 Å이며, 상기 [화학식 15] 구조의 망상 구조체는 [001], [010], 그리고 [100] 방향을 따라 효과적 구멍 크기가 각각 2~3 x 8~9 Å 2, 4~5 x 12~13 Å 2 및 1~2 x 4~5 Å 2 인 3차원 채널을 포함하고, PLATON에 의해 측정된 공극부피가 결정 부피의 50~60%이며, 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 망상 구조체는 [101] 방향을 따라 효과적인 구멍 크기가 1~2 x 6~7 Å 2 인 1차원 마름모꼴 채널을 포함하고, PLATON에 의해 측정된 접근 가능 자유 부피가 전체 결정 부피인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상 구조체.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"하기 [화학식 19] 또는 [화학식 20]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 19] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)] [화학식 20] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]; 상기에서 Ni 2 L 2 또는 Ni 2 L 4 는 각각 독립적으로 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸 또는 부틸이며, 상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOL1은 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택되며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H 2 O 중에서 선택되고, 상기 SOL3는 TEA, TMA, 피리딘 중에서 선택된다.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제22항에 있어서, 상기 [화학식 19] 또는 [화학식 20] 의 구조를 갖는 망상 구조체는 이산화탄소 등온선으로부터 측정된 랭뮤어 표면적이 480~520 m 2 g -1 이고, Dubinin-Radushkevich 수식을 적용해 측정한 공극 부피가 0.15~0.25 cm 3 g -1 이며, 상기 망상 구조체는 히드테리시스 탈착과 게이트 오프닝 거동을 보이는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제2항에 따른 3차원 배위 고분자 망상구조체를 포함하는 기체 장치로서, 상기 기체 장치는 기체포집 장치, 기체저장 장치, 기체분리 장치, 기체감지 장치, 이온교환 장치 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 기체 장 치.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제24항에 있어서, 상기 기체는 이산화탄소인 것임을 특징으로 하는 기체 장치.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"},{"text":"제24항에 있어서, 상기 기체 장치는 수소가스이동 반응으로 인한 CO 2 /H 2 혼합물에서 이산화탄소를 분리하는 장치인 것을 특징으로 하는 기체 장치.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"}]},"claim_lang":["ko"],"has_claim":true,"description":{"ko":{"text":"본 발명은 3차원 배위 고분자 망상구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 지구온난화로 인하여 최근 몇 년 동안 과학자들의 최대 관심사는 이산화탄소 포집 기술이었으며, 산업배기가스로부터 효율적인 이산화탄소 포집방법 개발은 매우 중요한 이슈가 되었다. 통로 또는 공동을 갖는 배위 고분자 그물망(coodination polymer networks, CPNs)은 기체 저장, 기체 분리, 이온 교환 그리고 유기 또는 무기 분자의 선택적 흡착에 대한 응용 가능성이 있음이 알려져 왔다. 몇몇 CPNs은 비교적 많은 양의 이산화탄소를 흡착한다고 보고되었는데, 예를 들어 195 K, 1 bar에서 20 wt%를 흡착한다고 보고되었고, 298 K, 50 atm에서 16 wt%를 흡착하는 것으로 보고되었다. 금속-유기 골격구조(MOFs)는 심지어 더 많은 양의 이산화탄소를 흡착한다고 보고되었는데, 예를 들어 195 K, 1 bar에서 114 wt%를 흡착한다고 보고되었고, 298 K, 42 bar에서 150 wt%를 흡착한다고 보고되었으며, 303 K, 50 bar에서 176 wt%를 흡착하는 것으로 보고되었다. 그러나, 특히 상온 및 상압에서, N 2 , CH 4 , H 2 O 등의 다른 기체들을 포함하는 산업 배출 스트림(industrial emission streams)으로부터 이산화탄소를 선택적으로 포집하는 것은 여전히 해결해야 할 과제이다. 본 발명은 이와 같은 종래의 문제점 및 기타 요구되는 물성을 크게 향상시킨 3차원 배위 고분자 망상구조체 및 그 제조방법을 제공하고자 한다. 일 측면에 있어서 본 발명은 (1) 유연성 있는 유기 분자로 연결된 이중 거대고리 화합물 및 (2) 2 내지 4개의 카르복시기를 포함하는 리간드로 구성된 2차원 그리드를 포함하는 3차원 망상 구조체로서, 상기 2차원 그리드는 상기 이중 거대 고리 화합물에 의해서 그리드 간에 서로 연결되어 있는 3차원 망상 구조체를 개시한다. 일 구현예에 의하면, 본 발명은 하기 화학식의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 개시한다. 화학식 1 위 화합물은 상기 LIGAND에 의해 구성된 2차원 그리드가 유연성 있는 기둥 역할을 하는 M x L y 에 의해 그리드 간 서로 연결되어 전체적으로 3차원 망상구조를 형성하고 있다. 상기에서 M은 Ni, Cu, Fe, Co, Zn 중에서 선택된 금속으로 L y 리간드에 배위되어 있고, 상기 x는 2 내지 6 중에서 선택된 정수로서 바람직하게는 2이며, 상기 LIGAND는 2 내지 4개의 카르복시기를 포함하면서 2차원 그리드를 구성하는 역할을 하는 리간드로서, 이들의 예로서 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA를 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 본 발명에서 BPTC, BTC, BDC, TCBTDA는 각각 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트, 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트, 벤젠-1,4-디카르복실레이트, 2-(N,N,N’,N’-테트라키스(4-카르복시페닐)-비페닐-4,4’-디아민을 의미한다. 또한, 상기 L y 는 하기 화학식의 거대고리 2 내지 6개, 바람직하게는 2개가 링커에 의해 연결된 비스매크로사이클릭 리간드이다. [규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 화학식 2 [규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 화학식 3 [규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 화학식 4 상기 화학식의 거대고리 부분은 메틸렌기와 질소로 이루어진 배위수 4의 리간드로서, 각 거대고리는 총 12 내지 16개의 탄소 또는 질소 원자에 의해 고리가 구성되며, 상기에서 메틸렌기의 탄소 또는 질소에 결합되어 있는 수소는 NH 2 또는 OH로 치환될 수도 있다. 상기 링커 부분은 치환기로 치환된 또는 비 치환된 선형 또는 가지형 알킬기로서, 상기 치환기는 NH 2 또는 OH가 될 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 또한, 상기 링커 부분의 구체적인 예로는 -(CR 1 R 2 )n-, -(CR 1 R 2 -CR 3 R 4 -CR 5 R 6 )n-, -(CR 1 R 2 -CR 3 R 4 -CR 5 R 6 -CR 7 R 8 )n- 등과 같은 알킬기를 들 수 있고, 상기 n은 1 이상의 정수이며, 상기 R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5, R 6 , R 7 , R 8 은 각각 독립적으로 (i) H, NH 2 , OH이거나 또는 (ii) NH 2 나 OH에 의해서 치환된 알킬기이며, 본 발명에서 알킬기는 C1-C20, 또는 C1-C10 알킬기일 수도 있고 C1-C6의 알킬기일 수도 있다. 상기 링커 부분의 더욱 구체적인 예로는 -(CH 2 )n-, -(CH 2 -CHR-CH 2 )n-, -(CS 1 -CH 2 -CHS 2 )-를 들 수가 있고, 상기 S 1 과 S 2 는 NH 2 또는 OH이며, 상기 R은 -(CH 2 )m-NH 2 또는 -(CH 2 )m-OH이다. 여기서 m은 0 이상 의 정수로서, 0 내지 10의 정수 중 하나일 수 있으며, 0 내지 5의 정수 중 하나일 수 있다. 또한, 상기 M x L y 의 구체적인 예로서는 하기 화학식의 비스매크로사이클릭 거대고리가 링커(하기 화학식에서 LINKER로 표시된 부분)에 의해 연결된 형태의 리간드 및 이에 의해 배위된 금속(하기 화학식에서 M으로 표시된 부분)으로 이루어진 착화합물을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 여기서, 상기 링커는 거대고리에서 상대적으로 외부로 돌출된 부분에 존재하는 질소 원자와 결합할 수도 있고, 또는 상대적으로 금속과 가까운 질소 원자와 결합할 수도 있다. 하기 화학식에서 LINKER 및 M은 위에서 각각 링커와 금속에 대해 설명한 바와 같다. 또한, 하기 화학식에서 X는 C 또는 N이고, Y는 수소 또는 NH 2 나 OH와 같은 치환기이다. [규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 화학식 5 상기 M x L y 의 더욱 구체적인 예로서는 하기 화학식과 같이 링커가 거대고리의 상대적으로 외부에 존재하는 질소와 연결된 착화합물을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 하기 화학식에서 LINKER, M, X, Y는 위에서 설명한 바와 같다. [규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 화학식 6 상기 M x L y 의 더더욱 구체적인 예로서는 하기와 같은 화학식의 착화합물일 수 있다. 하기 화학식에서 M은 Ni, Cu, Fe, Co, Zn 중에서 선택된 금속이고, LINKER는 링커로서 위에서 설명한 바와 같다. [규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 화학식 7 상기 [화학식 1]의 망상구조체의 바람직한 예로는 하기 [화학식 9] 또는 [화학식 10]의 망상구조체를 들 수 있는데, 상기 화학식에서 Ni 2 L 2 및 Ni 2 L 4 는 모두 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 상기 R은 상기 Ni 2 L 2 및 Ni 2 L 4 에서 각각 에틸 또는 부틸이다. 화학식 8 화학식 9 화학식 10 본 발명에는 상기 [화학식 9] 및 [화학식 10]의 망상구조체에 대한 PXRD 데이터가 제시되어 있으나, 위 [화학식 9] 및 [화학식 10]의 망상구 조체와 동일한 물질이기 위해서 본 발명에 제시된 PXRD 데이터와 모든 파라미터에서 정확히 일치하여야만 하는 것이 아님은 통상의 기술자 상식에 비추어 자명하다고 할 수 있다. 상기 화학식에서 상기 M x L y 은 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고 상기 화학식에서 R은 에틸인 망상 조체는 하기 [화학식 11]의 용매화물을 탈용매화시켜 수득하는 것이 바람직하다. 화학식 11 본 발명의 망상 구조체 또는 구조체를 제조하기 위한 전구체가 용매화물 형태의 경우에 여기에 포함되는 용매는 금속을 배위하는 리간드로서의 용매와 용매화 작용을 하는 비리간드 용매로 나눌 수 있는데, 상기 용매화에 참가하는 비리간드 용매는 공기 중에서 쉽게 증발하여 그 용매 분자의 개수는 시간에 따라 변할 수 있기 때문에, 상기에서 p는 1 내지 20의 수이며 반드시 정수일 필 요는 없다. 예컨대, 상기 LBP-SOLVENT는 용매화 작용을 하는 비리간드 용매로서 그 개수인 p는 1 내지 20 사이의 수로서 반드시 정수일 필요는 없다. 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택될 수 있으나 이에 한정되지 않으며, 상기 LBP-SOLVENT는 MeCN, H 2 O, MeOH, EtOH, CHCl 3 , MeCN, DMSO, DMF, 아세톤, 톨루엔 중에서 선택된 저 비등점 용매를 의미한다. 특히, 상기 화학식에서 상기 M x L y 은 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고 상기 화학식에서 R은 에틸이며 LIGAND는 BPTC인 망상구조체는 하기 [화학식 12]의 구조를 갖는 용매화물을 탈용매화시켜 수득하는 것이 바람직하다. 용매화물에 존재하는 저 비등점 용매는 공기 중에서 쉽게 증발하여 그 용매화된 용매 분자의 개수는 시간에 따라 변할 수 있으며, 하기에서 x는 1 내지 20 사이의 수로서 반드시 정수일 필요는 없다. 화학식 12 또한, 상기 화학식에서 상기 M x L y 은 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고 상기 화학식에서 R은 부틸인 상기 망상구조체는 하기 [화학식 13]의 용매화물을 탈용매화시켜 수득 하는 것이 바람직하다. 화학식 13 상기에서 q는 1 내지 20 사이의 수로서 반드시 정수일 필요는 없고, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택될 수 있으나 이에 한정되지 않으며, 상기 SOLVENT는 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이다. 특히, 상기 화학식에서 상기 M x L y 은 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고 상기 화학식에서 R은 부틸이고 상기 LIGAND는 BPTC인 망상구조체는 하기 [화학식 14]의 구조를 갖는 용매화물을 탈용매화시키는 것이 바람직하다. 하기에서 x는 1 내지 20 사이의 수로서 반드시 정수일 필요는 없다. 화학식 14 또한, 본 발명은 하기 [화학식 15] 구조의 3차원 배위 고분자 망상구조체도 개시한다. 하기에서 x와 y는 1 내지 20 사이의 수로서 반드시 정수일 필요는 없다. 화학식 15 상기에서 Ni 2 L 2 는 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택될 수 있으나 이에 한정되지 않으며 상기 SOL1과 은 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H 2 O 중에서 선택된 용매이고, 상기 x와 y는 각각 1 내지 10 중에서 선택된다. 또한 상기 Ni 2 L 2 부분과 BPTC 부분은 서로 3차원 적으로 망상구조를 형성하며 결합되어 있는 구조를 가진다. 상기 [화학식 15]의 망상구조체 의 바람직한 예로는 하기 [화학식 16]의 망상구조체를 들 수 있다. 하기에서 x와 y는 각각 1 내지 20 사이의 수이다. 화학식 16 또한, 본 발명은 하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배 위 고분자 망상구조체에 대해서도 개시한다. 하기에서 q는 1 내지 20 사이의 수로서 반드시 정수일 필요는 없다. [화학식 13] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]·qSOLVENT 상기에서, Ni 2 L 4 는 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 상기 R은 부틸이며, 상기 LIGAND는 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택될 수 있으나 이에 한정되지 않으며, 상기 q는 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 SOLVENT는 H 2 O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이다. 마찬가지로, 상기에서 Ni 2 L 4 부분과 BPTC 부분은 서로 3차원적으로 망상구조를 형성하며 결합되어 있다. 상기 [화학식 13]의 망상구조체의 바람직한 예로는 하기 [화학식 2]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 들 수 있다. 하기에서 x는 1 내지 20 사이의 수로서 반드시 정수일 필요는 없다. [화학식 14] [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·xH 2 O 또한, 본 발명은 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법에 대해서도 개시하는데, 이 망상구조체는 SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물 내에서 하기 [화학식 17]와 H 4 BPTC 또는 이의 염이 자기조립하도록 하는 단계를 포함하며, 상기 SOL1과 SOL2는 위에서 언급한 바와 같고, 상기 SOL3는 카르복시기를 탈수소화하는데 쓰이며 TEA, TMA, 피리딘을 예로 들 수 있으며 이에 한정되지 않는다. 상기 H 4 BPTC의 염은 Na 4 BPTC 또는 K 4 BPTC 등을 예로 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. [화학식 15] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2 화학식 17 특히, 상기 망상구조체가 하기 [화학식 16]의 구조를 가지는 경우에는 상기 SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물로서 H 2 O/DEF/TEA 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 하기에서 x와 y는 각각 독립적으로 1 내지 20 사이의 수로서 반드시 정수일 필요는 없다. [화학식 16] [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·xH 2 O·yDEF 또한, 본 발명은 하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법에 대해서도 개시하는데, 이 망상구조체는 SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물 내에서 하기 [화학식 18]와 H 4 BPTC 또는 Na 4 BPTC나 K 4 BPTC와 같은 이의 염을 자기조립시키는 단계를 포함하며, 여기서 SOLVENT1은 DEF, DEF, 피리딘(?) 중에서 선택된 용매이다. [화학식 13] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]·qSOLVENT 화학식 18 특히, 상기 망상구조체가 하기 [화학식 14]의 구조를 가지는 경우에는 상기 SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물로서 DEF/H 2 O 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. [화학식 14] [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·rH 2 O 또한, 본 발명은 하기 [화학식 19]의 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법에 대해서도 개시하고 있는데, 이러한 제조방법은 아래와 같은 단계를 포함한다. 화학식 19 (a) SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물 내에서 하기 [화학식 17]의 화합물과 H 4 BPTC 또는 Na 4 BPTC나 K 4 HPBC와 같은 이의 염을 자기조립시켜 하기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 수득하는 단계: [화학식 17] [Ni 2 L 2 ](ClO 4 ) 4, [화학식 15] [(Ni 2 L 2 )(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2; (b) 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 하기 LBP-SOLVENT에 침지하여 게스트 용매 분자를 저 비등점 용매로 교체한 [화학식 21]를 수득하는 단계; 화학식 21 (c) 상기 [화학식 21]의 화합물을 탈용매화하는 단계. 또한, 본 발명은 하기 [화학식 20]의 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법에 대해서도 개시하는데, 이러한 제조방법은 아래와 같은 단계를 포함한다. 화학식 20 (a) SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물 내에서 하기 [화학식 18]의 화합물과 H 4 BPTC 또는 Na 4 BPTC나 K 4 BPTC와 같은 이의 염을 자기조립시켜 하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 수득하는 단계로서, 하기에서 x는 1 내지 10 사이의 수이고 q는 1 내지 20 사이의 수이며: [화학식 18] [Ni 2 L 4 ](ClO 4 ) 4 ·xH 2 O [화학식 13] [(Ni 2 L 4 )(LIGAND)]·qSOLVENT (b) 상기 [화학식 13] 의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 탈용매화하는 단계. 특히, 상기 [화학식 15]와 [화학식 13]의 구조를 갖는 망상 구조체는 비-상호침투 또는 비침투 3차원 망상구조를 가지며, 거대고리 유닛 각각은 트랜스 위치에서 2개의 리간드와 배위되며 각각의 리간드는 각기 다른 4개의 비스매크로사이클릭 착화합물에 소속된 4개의 금속 이온들과 결합하여 ab 평면에 평행하도록 연장된 2차원 그리드를 형성한다. 2차원 그리드는 마름 모꼴의 공동(rhombic cavities)을 형성하고, 각각의 공동은 4개의 거대고리 유닛 및 4개의 리간드 유닛을 포함한다. 즉, 비스매크로사이클릭 착화합물의 알킬 가교기가 리간드와 금속의 거대고리 종에 의해 형성된 2차 원 층을 연결하는 기둥으로 작용한다. 따라서, 비스매크로사이클릭 착화합물은 2개의 2차원 그리드 사이에 교차하여 위치하고, 비스매크로사이클릭 착화합물의 알킬 가교기(bridging group)는 그리드를 연결하는 기둥으로서 작용하며, 이에 의해서 위 본 발명의 일 구현예에 따른 망상 구조체는 기둥모양-다중층 3차원 망상구조(pillared-multilayer 3D network)의 구조를 가진다. 일 구현예에 따르면, 상기 [화학식 15]와 [화학식 13]의 구조를 갖는 망상 구조체의 2차원 그리드 간의 층간 거리는 브리징하는 알킬기의 길이와 구조에 따라 달라질 수 있으며, 특히 브리징 알킬기가 에틸인 경우에 그리드의 층간 거리는 5~15 Å이고, 바람직하게는 7~10 Å이며, 가장 바람직하게는 8~9 Å이이다. 또한, 브리징 알킬기가 부틸기인 경우 그리드 층간 거리는 5~13 Å이고, 바람직하게는 5~9 Å이며, 가장 바람직하게는 6~8 Å이이다. 또한, 다른 구현예에 따르면 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 망상 구조체는 [001], [010], 그 리고 [100] 방향을 따라 3차원 채널을 만들어내며, 위 방향은 공간 상에서 임의로 표현된 방향으로 그 방향을 바라보는 기준을 달리 설정함으로써 위에 기재한 방향이 서로 바뀌어 동일한 형태의 3차원 채널을 형성할 수도 있음은 자명하다. 또한, 이 망상 구조체는 PLATON에 의해 측정된 공극부피(void volume)가 결정 부피(crystal volume)의 40~70%이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50~60%이다. 또 다른 구현예에 따르면, 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 망상 구조체는 [101] 방향을 따라 1차원 마름 모꼴 채널을 형성하며, 이 채널의 효과적인 구멍 크기는 0.5~3 x 5~8 Å 2 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1~2 x 6~7 Å 2 인다. 또한, 이 망상 구조체는 PLATON에 의해 측정된 접 근 가능 자유 부피(solvent-accessible free volume)가 전체 결정 부피의 20~50%이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30~40%이다. 또한, 상기 [화학식 19] 또는 [화학식 20]의 구조를 갖는 망상 구조 체는 이산화탄소 등온선으로부터 측정된 랭뮤어 표면적은 450~4500 m 2 g -1 인 것이 바람직하고, 480~4000 m 2 g -1 인 것이 더욱 바람직하다. 또한 이 망상 구조체는 Dubinin-Radushkevich 수식을 적용해 측정한 공극 부피가 0.1~ 1.3 cm 3 g -1 인 것이 바람직하고, 0.15~1 cm 3 g -1 인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 일 구현예에 따르면, 상기 [화학식 19] 또는 [화학식 20]의 구조를 갖는 망상 구조체는 히스테리시스 탈착과 게이트 오프닝 거동을 보이며, 따라서 기체유형뿐만 아니라, 온도 및 압렵에 따라서도 채널의 개폐 조절이 가능하다. 또한, 본 발명은 상기 망상 구조체를 포함하는 기체포집 장치, 기체저장 장치, 기체분리 장치, 기체감지 장치, 이온교환 장치에 관해서도 제공한다. 특히, 이러한 장치 중에서도 이산화탄소에 관한 포집, 저장, 분리, 감지 장치가 바람직하다. 그 중에서도 특히, 본 발명에 따른 이와 같은 장치로서 CO 2 /H 2 혼합물에서 CO 2 의 분리 장치가 바람직하다. 본 발명의 망상구조체는 기체 포집, 기체 저장, 기체 분리, 이온 교환 그리고 유기 또는 무기 분자의 선택적 흡착 성능이 매우 우수하고, 열과 물 및 공기에 대한 안정성 역시 매우 뛰어나며, 히스테리시스 탈착뿐만 아니라 온도와 압력에 의존하는 게이트 개폐 현상을 보여 효율적인 기체 포집, 저장 및 감지를 가능하게 하는 데 우수하다. 도 1은 1 의 X-선 결정 구조를 보여준다. a) ab평 면 상에서 본 모습으로 마름모꼴 채널을 보여준다. b) ac 평면 상에서 본 모습으로 기울어진 에틸 기둥을 보 여준다. 색 분류: BPTC 4- , 옅은 회식; 2차원 평면 그리드 상에 교차하여 위치하는 Ni II 비스매크로사이클릭 착화합물, 갈색과 초록색; 수소원자는 생략. 도 2는 2의 X-선 결정구조를 보여준다. a) (101) 평면 상에서 살펴본 모습. b) ac 평면에서 살펴본 모습으로, 경사진 부틸 기둥이 보임. 색 분류: BPTC 4- , 옅은 회색; 교차하여 위치하는 Ni II 비스매크로사이클릭 착화합물, 파란색과 보라색; 수소 원자는 생략함 도 3은 SN U-M10 의 이산화탄소 흡탈착 등온선을 보여준다. a) 195 K(square), 273 K (triangle), 2 98 K (diamond)에서 1atm 까지 측정하였으며, N 2 (circle) 및 H 2 (star) 흡착 등 온선 비교 측정값. b) 298 K, 30 bar에서 과량 이산화탄소 흡탈착이 측정되었다. 채워진 도형: 흡착. 비워진 도형: 탈착. 도 4는 SNU-M11 의 이산화탄소 흡탈착 등온선을 보여준다. a) 195 K (diamon d), 273 K (square) 및 298 K (triangle)에서 1 atm까지 측정되었으며, N 2 (circle) 및 H 2 (star)의 흡탈착 등온선 측정값 비교. b) 298 K에서 55 bar까지 과량 이산화탄소 흡탈착이 측정되 었다. 채워진 도형: 흡착. 비워진 도형: 탈착. 도 5는 진공 하, 이산화탄소 압력 1atm에서 측정한 S NU-M10 의 인시츄(in-situ) 싱크로트론 분말 X-선 회절 패턴(Cu Kα, λ= 1.54178 Å)을 보여준다. 도 6은 N 2 내 15% (v/v)의 이산화탄소 유량을 흘리고 나서 순수한 N 2 기 체를 흘려주는 방식을 이용하여 298 K에서 SNU-M10 에 대하여 TG 장비에서 측정된 기체 순환 데이터를 보여준다. 도 7a는 유기 빌딩 블록(organic building block) 및 Ni(II) 비스매크로사이클릭 착화합물의 자기조립에 의한 3D- vs. 2D- network 의 개요도이다. 도 7b는 1 의 ORTEP 도면, BPTC 4 - (thermal ellipsoid at 30% probability) 주변의 배위 환경(coordination environment)을 보여줌. 대칭 조작(Symmetry operation): a, -x+1, y, -z+3/2; b, x-1/2, y+1/2, z; c, -x+3/2, y+1/2, -z+ 3/2; d, -x+3/2, -y+1/2, -z+1; e, x, -y+1, z-1/2. 도 8은 1 및 1MeCN 의 TGA/DSC trace이다. 도 9는 다양한 온도에서 측정된 1 의 PXRD 패턴이다(실온에서 300℃까 지). 도 10은 실온에서 측정된 1 및 게스트 교환 샘플의 PXRD 패턴. (a) 합성된 상태 그대로의 1, (b) 1을 MeCN 내에 4 시간 동안 담궈서 준비된 1MeCN , (c) 1을 EtOH에 담궈놓아 준비 된 1EtOH , (d) 1을 hexane에 담궈서 준비된 1hexane . 도 11은 실온에서 측정된 PXRD 패턴이다. a) 1의 X-선 single crystal diffraction data 에 기초하여 가공된 패턴, b) 합성된 상태 그대로의 1 , c) 진공하에서, 18시간 동안 1을 건조시켜서 준비한 1 , d) 1을 MeCN내에 4시간 동안 담가서 준비한 1MeCN , e) 1MeCN 을 진공 하, 6 시간 동안 건조시켜 준비한 SNU-M10 , f) SNU-M10 을 MeCN 에 6시간 동안 담근 후 분리된 고체, g) SNU-M10 을 MeCN 증기에 12시간 동안 노출시킨 후 분리된 고체, h) 공기 중에 30일 동안 노출시킨 후의 SNU-M10 도 12는 2 의 ORTEP 도면으로서, BPTC 4- (thermal ellipsoid at 30% probability) 주변의 배위 환경을 보여줌. 대칭 조작(Symmetry operation): a, -x+1, y, -z+3/2; b, x+1/2, y+1/2, z; c, -x+1/2, y+1/2, -z+3/2; d, x-3/2, -y+1/2, z-1/2. 도 13은 1 과 2 의 CPK 도시. (a) 1 의 평면 및 측면도. (b) 2의 평면 및 측면도. 색 도시: C, gray; O, red; N, blue; Ni, green; H, white. 도 14는 2 의 TGA/DSC trace이다. 도 15는 다양한 온도에서 측정된 2 의 PXRD 패턴 (실온에서 330℃까지). 도 16은 실온에서 측정된 PXRD 패턴을 보여준다. a) 2의 단결정 X-선 데이터로부터 가공된 패턴, b) 합성된 상태 그대로의 2 , c) 진공하, 100℃에서, 12시간 동안 2를 건조시켜서 준비한 SNU-M11 , d) 공기 중에 5분 동안 노출시킨 후의 SNU-M11 , e) 공기중에 30일 동안 노출시킨 후의 SNU-M11 도 17은 CO 2 (diamond), CH 4 (triangle), N 2 (square), and H 2 (circle) 기체에 대한 기체 흡탈착 등온성을 보여준다. a) SNU-M10 및 b) SNU-M11 , 채워진 도형: 흡착. 비워진 도형: 탈착 도 18은 298K에서 CO 2 (diamo nd) 및 N 2 (square)에 대하여 SNU-M10 의 기체 흡착 등온선을 보여준다. 채워진 도형: 탈착. 비워진 도형: 흡착. 도 19는 SNU-M10 의 이산화탄소 흡착 등온선이며, 온도-의존 게이트 오 프닝 현상을 보여주고 있음. a) 195 K (square), 273 K (circle), and 298 K (triangle)에서 1 atm까지 측정된 값. 채워진 도형: 흡착. 비워진 도형: 탈착. 도 20은 SNU-M10 의 이산화탄소 압력 대 온도에 대한 게이트 오프닝 도면을 나타낸다 . Clausius-Clapeyron equation을 이용하여, 게이트-오프팅 에너지(ΔH go )가 계산되었다. 도 21은 SNU-M10 의 인시츄(In-situ) 싱크로트론 분말 X-선 회절 패턴을 보여준다(Cu Kα, λ= 1.54178 Å). (a)진공 하, 195 K, 273 K 298 K에서, (b) 298K에서 진공 하, 이산화탄소 압력 1atm, 진공 하, 공기에 노출 후의 순서로 측정한 값을 298 K에서 합성된 그대로의 1을 측정한 PXRD 패턴과 비교한 값임. 본 발명의 목적 중의 하나는 기체 유형에 따라 채널 및 공극이 개폐되는 고연성(highly flexible) 3차원의 배위 고분자 망상구조체로서, 특히 바람직하게는 이산화탄소를 선택적으로 포집하는데 유용한 다공성이고 3 차원의 배위 고분자 망상구조체를 제공하는 데 있다. [규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010] 화학식 22 위 반응식에서 a)는 [Ni 2 L 2 ](ClO 4 ) 4 ( A) 및 [Ni 2 L 4 ](ClO 4 ) 4 xH 2 O ( B )를 나타내며(x는 1 내지 20 사이의 수), 이들은 각각 에틸 및 부틸 가교 유닛(bridging units)와 결합한다. b)는 알킬-브릿지된(alkyl-bridged) Ni II 비스매크로사이클릭 착화합물(bismacrocyclic complex)과 사각형 형태의 테트라카르복실레이트(square-shaped tetracarboxylate)로부터 3차원 입체 망상구조를 합성하는 설계 전략을 보여준다. 다공성 배위 고분자 망상구조는 적절한 금속 및 유기 빌딩 블록(organic building blocks)으로부터 형성된다. 사각 평면 거대고 리 착화합물(square-planar macrycyclic complex)이 금속 빌딩 블록으로 사용되는 경우, 이 착화합물은 트랜스 자리에 비어있는 배위 부위(vacant coordination sites)가 단지 2개뿐이고 따라서 유기 리간드에 대해 단순히 선형 연결체(linear linker)로서 작용하기 때문에 망상구조 설계는 단순하고 쉬워진다. 이러한 자기조립 유형에서 망상구조의 공극 형태 및 크기는 다각형(polygon)의 노드(node)에 위치해야 하는 유기 리간드에 의해 주로 결정된다. 본 발명의 일 구현예에 따른 연성 3차원 입체 망상구조의 설계 전략은 사각형의 유기 빌딩 블록으로서의 1,1’-비페닐-3,3’,5,5’-테트라카르복실레이트(BPTC 4- ) 와 선형 연결체로서의 사각 평면 Ni II 거대고리 착화합물로부터 2차원 그리드(2D grids)를 형성하고, [Ni 2 L 2 ](ClO 4 ) 4 ( A) 및 [Ni 2 L 4 ](ClO 4 ) 4 ·8H 2 O ( B )와 같은 알킬-가교된 Ni II 비스매크로사이클릭 착화합물을 사용하여 2차원 그리드 를 고연성 알킬 기둥(alkyl pillars)과 연결하는 것이다[화학식 21]. 본 발명에서 대표적으로 2개의 연성 3차원 입체 배위 고분자 망상구조인 [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·xH 2 O·yDEF ( 1 )과 [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·zH 2 O ( 2 )를 구체 적으로 개시한다(x, y, z는 1 내지 20 사이의 수). 이들은 300℃까지의 열 안정성, 그리 고 공기 및 물에 대하여 안정성을 보일 뿐만 아니라 N 2 , H 2 및 CH 4 기체에 비하여 고 선택적 이산화탄소 흡착을 보인다. 1 과 2 의 이산화 탄소 흡착 등온선은 히스테리시스 탈착(hysteretic desorption)뿐만 아니라 게이트 개폐 현상을 보이는데, 이는 효율적인 이산화탄소 포집, 저장 및 감지를 가능케 한다. 1 과 2 는 Ni II 비스매크로사이클릭 착화합물로부터 조합된 제1의 3차원 기둥꼴 망상구조이다. DEF/H 2 O/TEA (2:3:0.16, v/v) 내에서 [Ni 2 L 2 ](ClO 4 ) 4 ( A) 와 H 4 BPTC 또는 이의 염의 자기조립은 [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·xH 2 O·yDEF ( 1 )의 보라색 결정으로 얻어진다. DEF/H 2 O (1:4, v/v) 내에서 [Ni 2 L 4 ](ClO 4 ) 4 ·zH 2 O ( B )와 H 4 BPTC 또는 이의 염의 자기조립에 의해 [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·pH 2 O ( 2 )이 얻어진다. 1 과 2 는 물(water)과 MeOH, EtOH, MeCN, 클로로포름, 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드 및 디메틸설폭사이드와 같은 일반적인 유 기 용매에 녹지 않는다(상기에서 x, y, z, p는 1 내지 20 사이의 수). 1 의 X-선 결정구조는 비-상 호침투의 3차원 망상구조를 보인다(도 1 및 참고자료 1 참조). 1 에서, A 의 Ni II 거대고리 유닛 각각은 트랜스 위치에서 2개의 BPTC 4- 리간드와 배위되며 각각의 B PTC 4 는 각기 다른 4개의 비스매크로사이클릭 착화합물에 소속된 4개의 Ni II 이온들과 결합하여 ab 평면에 평행하도록 연장된 2차원 그리드를 형성한다. 비스매크로사이클릭 착화합물은 2개의 2차원 그리드 사이에 교차하여 위치하고, 비스매크로사이클릭 착화합물의 에틸 가교기(bridging group)는 그리드를 연결하는 기둥으로서 작용하며, 이에 의해서 기둥모양-다중층 3차원 망상구조(pil lared-multilayer 3D network)를 만들어진다. 층간 거리는 8.72 Å이고, 에틸 기둥은 2차원 평면들을 연결하 는 직선에 대하여 40.5 o 경사져 있다(도 1 참조). 상기 망상구조는 [001], [010], 그리 고 [100] 방향을 따라 3차원 채널을 만들어낸다. PLATON에 의해 측정된 바에 의하면, 1 의 공극부피(void volume)는 결정 부피(crystal volume)의 50~60%이다. 채널은 게스트 용매 분자(guest solvent molecules)로 채워져 있으나 열적으로 심각하게 불안하기 때문에 X-선 구조에서 확인될 수 없다. 그러므로, 게스트 분자의 식별 및 그 개수 확인은 IR 스펙트럼, 원소분석, 열중량분석(TGA) 데이터에 의하여 결정되었다. N 2 하에서 측정된 1 의 TGA 데이터는 ca. 90℃까지 가열하였을 때 29.7% 중량 감소를 보 임을 나타낸다(도 8 참조). TGA 데이터뿐만 아니라 온도의존 분말 X-선 회절(powder X-선 diffraction, PXRD) 패턴은 1 이 300℃까지 열적으로 안정함을 보여주고 있다(도 9 참조). 게스트 분자 1 이 MeCN, EtOH 및 헥산과 같은 다양한 용매로 교환되는 경우, PXRD 패턴은 1 의 패턴과 달라진다. 이것은 호스트 네트워크가 게스트 분자의 종류에 따라 그 구조를 변화시키기에 충분히 유연함을 가졌다는 것을 나타낸 다(도 10 참조). 본 발명에서는 1 을 MeCN에 침지시켜 1 의 게스트 분자를 MeCN으로 교환함 으로써 [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·nMeCN ( 1MeCN )를 수득하였다(n은 1 내지 10 사이의 수). 그리고 난 후, 1MeCN 을 100℃, 진공 하에서 6시간 동안 가열함으로써 MeCN 게스 트분자를 제거하여 [(Ni 2 L 2 )(BPTC)] ( SNU-M10) 을 제조하였다. 1 , 1 의 탈용매화된 샘플 ( 1’ ), 1MeCN 및 SNU-M10 의 PXRD 패턴은 게스트 용매 분자의 교환 및 제거에 의해 망상구조가 변화함을 보여주고 있다(도 11 참조). SNU-M10 은 공기 중에 30일 동안 노출시킨 후에라도 그 망상구조는 안정하다는 것이 PXRD 패턴으로 입증되었다. 2 의 X-선 결정구조는 1의 결정구조와 유사하다(도 2 및 참고자료 2 참조). 2 에서는, 비스매크로사이클릭 착화합물 B 의 부틸 가교기가 BPTC 4- 와 Ni II 거대고리 종에 의해 형성된 2차원 층을 연결하는 기둥으로 작용한다. 본 발명자의 예상과는 반대로, 층간거리(6.80 Å)는 1 의 층간거리(8.72 Å)보다 상당히 짧은데, 그 이유는 부틸 기둥(68.4 o )이 1의 에틸 기둥(40.5 o )보다 훨씬 많이 기울어져 있기 때문이다(도 2 참조). 고체 2 는 1차원 마름모꼴의 채널을 생성하며, 이것은 3차원 채널을 생성하는 1 과는 반대이다. PLATON에 의해 측정된 바에 의하면, 2 의 용매 점유가능 자유 부피(solvent-accessible free volume)는 전체 결정 부피의 35%이다. 2 내부에 게스트 물 분자의 식별 및 개수 확인은 IR 스펙 트럼, 원소 분석, TGA 데이터에 의해 결정되었다. 온도의존 PXRD 패턴(도 15 참조) 및 TGA 데이터는 2 가 300℃까지 열적으로 안정함을 보여준다. 2 를 100℃, 진공 하에서 12 시간 동안 가열하면, 탈용매화된 고체[(Ni 2 L 4 )(BPTC)] ( SNU-M11 )가 얻어진다. SNU-M11 의 PXRD 패턴은 2 의 패턴과는 다르며(도 16 참조), 이는 게스트 물분자의 제거에 따라 망상구조가 변화함을 나타낸다(도 3 참조). 그러나, SNU-M11 이 공기 중에 5 분 동안 노출되면, 2 의 PXRD 패턴은 재생성되며, 이것은 2 의 망상구조가 게스트 물 분자의 재삽입에 의해 원형 복구되는 것을 의미한다. SNU-M11 은 또한 공기 및 물에 대하여 안정하다; PXRD 패턴으로 확인되듯이, 심지어 이를 공기 중에 30일 동안 노출하거나 물에 12시간 동안 침지한 후에도 망상구조가 유지되었다(도 16 참조). S NU-M10 과 SNU-M11 의 기체 흡탈착 특성을 보기 위해서, N 2 , H 2 , CH 4 및 CO 2 기체에 대하여 기체 흡착 등온선(gas adsorption isotherms)을 측정하였다. SNU-M10 과 SNU-M11 은 N 2 , H 2 및 CH 4 기체를 거의 흡착하지 않는다. X-선 구조에서 나타나듯이, 이들 기체가 들어가기에 1 의 채널 구멍 크기는 충분히 크나, 2의 채널 구멍 크기는 이들 기체가 들어가기에 너무 작고, 게스트 용매 제거에 의하여 이들 채널 구멍 크기는 기둥이 더 큰 기울임에 의해 훨씬 많이 감소된다. 그러나, SNU-M10 과 SNU-M11 은 195 K, 1 atm에서 많은 양의 이산화탄소를 흡착한다(도 3 및 4). 이산화탄소의 동역학적 직경(kinetic diameter)(3.3 Å)이 H 2 의 동역학적 직경(2.89 Å)보다 큼에도 불구하고, 이들이 H 2 는 흡착하지 않으면서 이산화탄소를 흡착하고 있는 점은 특이한 결과이다. SNU-M10 은 195 K에서 이산화탄소 기체를 흡착하고, type-I 등온선을 보여주고 있다(도 3). 195 K, 1 atm에서 이산화탄소 흡착 수용력은 24.3 wt%이다(123.5 cm 3 g -1 at STP, 5.5 mmolg -1 ). 이산화탄소 등온선으로부터 측정된 랭뮤어 표면적(Langmuir surface area)은 505 m 2 g -1 이다. Dubinin-Radushkevich 수식을 적용해 측정한 공극 부피는 0.20 cm 3 g -1 이다. 273 K에서, 이산화탄소 흡착 등온선은 S-모양의 곡선을 보이고, 이것은 1 atm에서 14.6 wt%의 이산화탄소 흡수(uptake)를 나타낸다(74.6 cm 3 g -1 at STP, 3.3 mmolg -1 ). 298 K, 1 atm에서, 0.61 atm(the gate opening pressure, P go )에 이 를 때까지 이산화탄소를 거의 흡착하지 않다가, 갑자기 이산화탄소를 흡수하기 시작하여 1 atm에서 9.2 wt% 까지 흡수한다(47.2 cm 3 g -1 at STP, 2.1 mmolg -1 ). 298 K에 서 탈착 등온선은 큰 히스테리시스(hysteresis)를 보인다; 흡착된 기체는 1.0-0.2 atm 영역에서 서서히 방출 되고(released), 더욱 낮은 압력에서 갑자기(sharply) 탈착된다. 고압력 이산화탄소 흡탈착 등온선에 따르면 SNU-M10 은 298 K, 10 bar에서 15.2 wt%의 과량 이산화탄소 흡착 수용력을 보인다(도 4 참조). SNU-M11 은 또한 195 K에서 이산화탄소 기체를 흡착하나, 273 K 및 298 K에서는 이산화탄소 기체를 흡착하지 않는다(도 4a). 195 K에서, 0.18 atm까지는(point A, P go ) 이산화탄소 기체를 거의 흡착 하지 않다가, 0.18atm에서 갑자기 기체를 흡착하기 시작한 후 0.41 atm(point B)에서 플래토(plateau)에 이른다. 1 atm에서 이산화탄소 흡착 수용능력은 24.4 wt%이다(124.0 cm 3 g -1 at STP, 5.54 mmolg -1 ). 탈착 등온선은 흡착 곡선을 따라 귀선(retrace)하지 않으며, 큰 히스테리시스를 보인다: SNU-M11 은 압력이 0.039 atm(point C, gate-closing pressure, P gc, )으로 낮아질 때까지 흡착된 이산화탄소 양을 유지하다가 0.039 atm에서 이산화탄소를 급격히 탈착한다. SNU-M11 는 273 K 및 298 K에서 1 atm까지는 이산화탄소 기체를 흡착하지 않으나, 1atm 보다 더 높은 압력에서 이산화탄소 기체를 흡착한다(도 4b). 298 K, 20.0 bar에서 이산화탄소 흡착 을 시작하며(point A, P go ), 23 bar에서 이산화탄소 흡수량은 20.6 wt%에 이른다(point B). 탈 착 등온선은 매우 큰 히스테리시스를 보이며, 흡착된 이산화탄소는 10.0 bar(point C, P gc )에 이를 때까지 방출될 수 없다. SNU-M10 및 SNU-M11 모두에서는, 망상구조의 유연성 때문에 이산화탄소 흡착 등온선은 큰 히스테리시스적인 탈착 현상뿐만 아니라 게이트 오프닝 현상을 보인다. 다른 연성 망상구조의 H 2 , Ar, N 2 , 및 O 2 흡착과 유사하게, 게이 트 오프닝 압력은 온도가 증가함에 따라 증가한다 . 게이트 오프닝 압력에서, 사중극자(-1.34 x 10 -39 Cm 2 )를 갖는 이산화탄소 분자는 그 망상구조가 닫힌 상(closed phase)에서 열린 상(open phase)으로의 구조변형을 야기한다. SNU-M10 은 동일한 온도에서 SNU-M11 보다 더 낮은 게이트 오프닝 압력을 보여주는데, 이는 SNU-M10 내부의 에틸 기둥이 SNU-M11 내부의 부틸 기 둥보다 더 유연함을 보여준다. Clausius-Clapeyron 수식으로부터 계산된 이산화탄소 흡수에 대한 SNU-M10 의 게이트 오프닝 에너지(ΔH go )는 27.6 kJmol -1 이다(도 20 참조). 진공 하에서 측정된 SNU-M10 의 싱크로트론 PXRD 패턴은 그 망상구조가 195 K, 273 K 및 298 K에서 온도에 독립적임을 보여준다(도 21 참조). 그러나, 1 atm CO 2 및 298 K에서, PXRD의 몇 몇 피크는 진공 하에서 측정된 피크보다 더 낮은 각도 영역으로 이동하며, 이것은 CO 2 흡착에 의해 망상구조의 팽창이 일어남을 보여준다(도 5 참조). 298 K에서 SNU-M10 의 CO 2 흡탈착 수용력(9.3 wt% at 1 atm and 15 wt% at 10 bar) 및 SNU-M11 의 수용력(21 wt% at 30 bar)은 아주 크다고는 볼 수 없지만, 본 배위 고분자 망상구조는 실온에서의 N 2 , H 2 및 CH 4 기체보다 CO 2 에 대해 현저하게 높은 흡착 선택성을 보여준다. 298 K에서 SNU-M10 의 CO 2 :N 2 선택성은 0.61 atm에서 24:1 (v/v)이고, 1.0 atm에서 98:1 (v/v)이다. 이산화탄소 포집 물질로서 망상구조를 응용하기 위해서는 N 2 보다 이산화탄소에 대해 흡착 선택성을 보이는 것은 매우 중요하다. 298 K에서 SNU-M10 내부에 선택적이고 가역적으로 이산화탄소를 포집한다는 점은 배기(flue) 가스를 모방한 N 2 내 15% (v/v)의 이산화탄소 혼합 기체를 흘려준 후 순수한 N 2 기체를 흘려 주는 방식에 의해 TG 장비에서의 기체 순환 실험에 의해서도 확인되었다(도 6 참조). 사이클 과정에서 0.77 wt%의 가역 변화가 관찰되었으며, 상기 물질은 N 2 기체를 흘려줌으로써 재생되었다. 이는 SNU-M10 이 압력 변환 방식의 이산화탄소 격리 공정(a pressure swing type CO 2 sequestration process)에 적용될 수 있는 매우 우수한 후보 물질이라는 점을 보여준다. 결론적으로, 본 발명자는 최초로 Ni II 비스매크로사이클릭 착화합물을 이용하여 고연성 3D 기둥 배위 망상구조(highly flexible 3D pillared coordination networks)를 제조하였다. 상기 망상구조는 기체 유형, 온도 및 압력에 따라 채널의 개폐가 가능하다. X-선 결정 구조에 따르면, 2차원 사각-격자(2D square -grids)를 연결하는 알킬 기둥이 상당히 경사져 있으며, 이 기둥의 경사도에 따라 채널 크기가 조절된다. 1 과 2 의 탈용매화된 고체, SNU-M10 및 SNU-M11 은 300℃까지 열안정성, 공기와 물에 대한 안정성을 보일 뿐만 아니라, N 2 , H 2 및 CH 4 보다 이산화탄소에 대해 고선택적 흡착을 보인다. 일반적으로, SNU-M10 내의 CO 2 :N 2 선택성은 298 K, 1 atm에서 98:1 (v/v)이다. 두 망상구조의 이산화탄소 흡착 등온선은 게이트 오프닝 현상 및 큰 히스테리시스 탈착을 보인다. 동일한 온도에서 SNU-M10 의 게이트 오프닝 압 력은 SNU-M11 의 게이트 오프닝 압력보다 낮으며, 이것은 에틸 기둥이 부틸 기둥보다 더 나은 유연성을 가짐을 보여준다. SNU-M10 의 이산화탄소 흡수를 위한 게이트 오프닝 에너지는 27.6 kJmol -1 이다. 선택적이고 가역적인 이산화탄소 흡착은 기체 순환 실험에 의해서도 확인되었다. 유연한 기둥을 포함하는 본 3차원 배위 고분자 망상구조는 수성 가스 이동 반응(water gas shift reaction)로 인한 CO 2 /H 2 혼합물의 분리에서뿐만 아니라 이산화탄소 기체의 선택적 포집, 저장 및 감지에 적용될 수 있다. 실시예 본 실시예는 본 발명을 설명하기 위해 예시적으로만 제시되는 것이며, 본 실시예에 의해 본 발명의 범위가 제한되어 해석될 수 없다. 일반적 방법 합성에 사용되는 대부분의 시약 및 용매는 시약급(reagents grade)으로 사용하였으며, 더 이상의 정제는 하지 않았다. Ni(II) 비스매크로사이클릭 착화합물인 A 와 B 는 이전에 본 발명자가 개발하였던 한 단계 주형 축합반응(one pot template condensation reactions)을 변형시켜 제조하였다. H 4 BPTC (3,3’,5,5’-비페닐테트라카르복실산)는 이전에 보고한 방법을 변형하여 제조되었다. 적외선 스펙트럼은 Perkin-Elmer Spectrum One FT-IR spectrophotometer를 사용하여 기록되었다. 원소분석은 Perkin-Elmer 2400 Series II CHN analyzer를 사용하여 수행하였다. 열중량분석(TGA) 및 시차주사열량분석(DSC)은 각각 TGA Q50 및 DSC Q10 of TA 장치를 사용하여 N 2 환경 하에서 5℃/min의 스캐닝 속도로 수행되었다. 분말 X-선회절(PXRD) 데이터는 Bruker D5005 diffrac tometer를 사용하여 Cu K a (λ = 1.54050 Å) 에 대하여 40 kV, 40 mA에서 5 o /min의 스캔속도, 2θ에서 0.02 o 의 스텝 사이즈로 측정되었다. 싱크로트론 X-선 회절 데이터는 한국의 포항 방사광 가속기, Beamline 11A를 사용하여 수집하였다. 실시예 1: [Ni 2 L 2 ](ClO 4 ) 4 (A) 및 [Ni 2 L 4 ](ClO 4 ) 4 ·xH 2 O (B)의 제조(x는 1 내지 20 사이의 수) NiCl 2 ·6H 2 O(12.0 g, 50.0 mmol)와 메탄올(100 mL)의 교반 용액에 N,N-비스(2-아미노에틸)-1,3-프로판 디아민(8.33 g, 50.0 mmol), 파라포름알데하이드(4.35 g, 15.0 mmol)와 더불어서 A 를 제조할 경우 에는 에틸렌 디아민(1.67 mL, 25.0 mmol)을, B 를 제조할 경우에는 1,4-디아미노부탄 (2.52 mL, 25.0 mmol)을 천천히 가하였다. 상기 혼합물은 2일 동안 환류하면서 가열하였고, 이 기간 동안 용액은 점차적으로 갈색으로 변하였다. 상기 용액은 뜨거운 동안 여과하였고, 여과물(filtrate)은 부피가 반으로 줄 때까지 농축시켰다. 상기 용액은 [Ni 2 L 2 Cl 4 ] 또는 [Ni 2 L 4 Cl 4 ]의 자주빛 침전이 형성될 때까지 냉장고에 방치한 후, 여과하여 침전을 제거한 후, 메탄올로 세척하고 공기 중에서 건조시켰다. 상기 침전물을 최소량의 물에 녹여서 노란색 용액을 만든 후, 과량의 LiClO 4 의 포화 메탄올 용액을 첨가하였다. 상기 용액을 오렌지색 결정이 형성될 때까지 실온에 방치하였다. 고체를 여과하여 제거한 후, 메탄올로 세척하고 공기 중에서 건조시켰다. A 의 FT-IR: ν = 3208 (N-H), 2953, 2874 (C-H), 1095 (Cl-O) cm -1 elemental analysis calcd (%) for Ni 2 C 20 H 48 N 10 Cl 4 O 16 : C 25.45, H 5.13, N 14.84; found: C 25.77, H 5.09, N 14.78. B의 FT-IR for B (KB r pellet): ν = 3448 (O-H), 3175 (N-H), 2945, 2876 (C-H), 1089 (Cl-O) cm -1 elemental analysis calcd (%) for Ni 2 C 22 H 68 N 10 Cl 4 O 24 : C 23.68, H 6.14, N 12.55; found: C 23.76, H 5.96, N 12.31. 실시예 2: [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·xH 2 O·yDEF (1)의 제조(x와 y는 1 내지 20 사이의 수) [Ni 2 L 2 ](ClO 4 ) 4 (0.030 g, 0.035 mmol)의 뜨거운 수용액(3 mL)에 H 4 BPTC (0.011 g, 0.035 mmol)의 뜨거운 DEF/TEA (2 mL/0.16 mL) 용액을 첨가하였다. 상기 반응기를 단단히 밀폐하고 나서 용액을 40 ℃에서 4 일간 자주빛 결정이 형성될 때까지 방치한 다음, 결정이 형성되면 여과하고, H 2 O와 DEF의 혼합물(3:2, v/v)로 세척한 후 공기 중에서 간단히 건조시켰다. 수율: 0.025 g (57%). elemental analysis calcd (%) for Ni 2 C 51 H 99 N 13 O 17 : C 47.71, H 7.77, N 14.18; found: C 48.13, H 7.47, N 14.22; FT-IR (KBr pellet): γ = 3417 (O-H), 3213 (N-H) , 2931, 2866 (C-H), 1660 (C=O DEF ), 1564 (O-C=O) cm -1 . 실시예 3: [(Ni 2 L 2 )(BPTC)] (1’)의 제조 1 을 진공 하 110℃에서 18 시간 동안 가열하였다. elemental analysis calcd (%) for Ni 2 C 36 H 54 N 10 O 8 : C 49.57, H 6.24, N 16.06; found: C 50.20, H 6.12, N 15.59; FT-IR (Nujol mull): γ = 3145 (N-H) , 1563 (O-C=O) cm -1 . 실시예 4: [(Ni 2 L 2 )(BPTC)]·pMeCN (1MeCN)의 제조(p는 1 내지 20 사이의 수) 1 의 결정을 무수 MeCN에 4시간 동안 침지시켜 1 의 게스트 용매 분자를 MeCN으로 교체하였다. elemental analysis calcd (%) for Ni 2 C 42 H 63 N 13 O 8 : C 50.68, H 6.38, N 18.29; found: C 48.51, H 6.62, N 18.20; FT-IR (Nujol mull): γ = 3141 (N-H), 2249 (C-N), 1566 (O-C=O) cm -1 . 실시예 5: [(Ni 2 L 2 )(BPTC)] (SNU-M10)의 제조 1MeCN 은 100℃, 진공 하에서 6 시간 동안 가열하였다. elemental analysis calcd (%) for Ni 2 C 36 H 54 N 10 O 8 : C 49.57, H 6.24, N 16.06; found: C 49.09, H 6.43, N 16.37; FT-IR (Nujol mu ll): γ = 3140 (N-H) , 1557 (O-C=O) cm -1 . 실시예 6: SNU-M10에 대한 재용매화 SNU-M10 을 MeCN에 6 시간 동안 침지시켰다. elemental analysis calcd (%) for {[Ni 2 L 2 ][BPTC]·3H 2 O·3MeCN } n : C 48.07, H 6.63, N 17.30; found: C 47.82; H 6.37; N 17.13. 실시예 7: [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·pH 2 O (2)의 제조(p는 1 내지 20 사이의 수) Na 4 BPTC (0.015 g, 0.035 mmol)의 수용액(3 mL)에 [Ni 2 L 4 ](ClO 4 ) 4 ·8H 2 O (0.039 g, 0.035 mmol)의 뜨거운 H 2 O/DEF(2 mL, 1:1 v/v) 용액을 첨가하였다. 상기 반응기를 단단히 밀폐하고 나서 상기 용액을 실온에서 자주빛 결정이 형성될 때까지 방치한 다음 결정이 형성되면 여과하고, H 2 O로 세척한 후 공기 중에서 건조시킨다. 수율: 0.022 g (54%). elemental analysis calcd (%) for Ni 2 C 38 H 8 6 N 10 O 22 : C 39.60, H 7.52, N 12.15; found: C 41.37, H 7.01, N 12.43; FT-IR (KBr pellet): γ = 3400 (O-H), 3184 (N-H) , 2925, 2865(C-H), 1568 (O- C=O) cm -1 . 실시예 8: [(Ni 2 L 4 )(BPTC)] (SNU-M11)의 제조 2 를 진공 하100℃에서 12 시간 동안 가열하였다. elemental analysis calcd (%) for Ni 2 C 38 H 58 N 10 O 8 : C 50.70, H 6.49, N 15.56; found: C 50.10, H 6.49, N 15.10; FT-IR (Nujol mull): 3189 (N-H), 1564 (O-C=O) cm -1 . 실시 예 9: SNU-M11의 재용매화 SNU-M11 을 공기 중에 5분 동안 노출시켰다. elemental analysis calcd (%) for [(Ni 2 L 4 )(BPTC)]·15H 2 O: C 38.99, H 7.5 8, N 11.97; found: C 39.19, H 7.13, N 12.06. 실험예 1: 저압 기체 흡탈착 실험 자동화 된 micropore gas analyzer Autosorb-3B (Quantachrome Instruments)를 이용하여 static volumetric method 에 의해 기체 흡착-탈착 실험을 수행하였다. 합성된 1 과 2 의 결정을 100 ℃, 진공 하, Schlenk tube 내에서 각각 6 시간 및 12 시간 동안 가열한 후, 정확하게 무게를 측정한 건조 고체를 기체-흡 착 장비 안에 삽입하였다. 상기 시료를 100 ℃, ca. 10 -5 Torr 하에서 3 시간동안 가열하여 재활성화시켰다. 모든 기체는 99.999%의 순도를 사용하였으며, 불순물 수증기는 기체 라인이 장착된 기체 정 제기(Agilent, OT3-4)에 의해 제거하였다. N 2 및 H 2 기체 흡탈착 등 온선은 77 K, 195 K 및 298 K에서 모니터링하였고, 이산화탄소 기체 흡탈착 등온선은 195 K, 273 K 및 298 K에서 측정하였다. 각 기체 흡탈착 측정 후, 시료 중량을 다시 정확하게 측정하였다. 실험예 2: 고압 기체 흡탈착 실험 Rubotherm MSB (magnetic suspension balance)을 이용하여 gravimetric method에 의해 이산화탄소 기체에 대한 SNU-M10 및 SNU-M11 의 고압 기체 흡착 등온선이 측정하였다. 모 든 기체는 99.999 % 의 순도급을 이용하였고, 이산화탄소 흡탈착 등온선은 298 K에서 측정하였다. SN U-M10 및 SNU-M11 고체는 100 ℃, 진공 하에서 12 시간 동안 Schlenk tube 내에서 가열되었으며, 건조된 고체량을 정확히 측정한 후, 기체 흡탈착 장비 내에 삽입하였으며, 100 ℃ 배기(evacuation)에 의해 재활성화시켰다. 구조체의 스켈리톤(skeleton)을 얻기 위해, 기체 흡탈착 측정 전에 298 K에서 He 등온선 (최대 90 bar까지)을 측정하였다. 과량의 흡착 등온선을 측정한 후, 구조체의 부피에 각 압력 및 온도에서 해당 기체의 밀도를 곱하여 부력(buoyancy)에 대해 보정하였다. 실험예 3: 기체 순환 실험 기체 순환 실험에 앞서, 100℃에서 120 분 동안 시료를 가열하여 활성화시킨 후, 25℃, N 2 하에서 냉각하였다. 이산화탄소 기체 순환 실험은 TGA Q50에서 N 2 내 15% (v/v) 이산화탄소를 흘려준 다음 순수한 N 2 를 흘려줌으로써 수행하였다. 유속은 60 mL/min을 사용하였다. 실험 예 4: X-선 결정구조 분석 1 과 2 의 회절 데이터는 293 K에서 graphite-monochromated Mo Kα radiation (λ = 0.71073 Å)을 갖는 Enraf Nonius Kappa CCD diffractometer를 사용하여 수집되었다. 단일 결정을 Glass capillary 내에 모액과 함께 봉합하였다(sealed). 첫 번째 10 프레임의 피크로부터 예비 배향 매트릭스(preliminary orientation matrixes) 및 유닛 셀 파라미터을 얻고 나서 전체 데이터 셋을 이용 하여 정련하였다. 프레임을 통합한 후 DENZO를 이용하여 Lorentz 및 편광효과에 대하여 교정하였다. 결정 파라미터의 스케일링(scaling) 및 글러벌 정련(global refinement)는 SCALEPACK에 의해 수행하였다. 흡착 보정은 수행하지 않았다. 결정 구조는 직접 방법(direct methods)에 의해 구하고 나서 SHELXL-97 컴퓨터 프로그램을 사용하여 full-matrix least-squares refinement로 정련하였다. 수소 원자는 riding model을 이용하여 기하적으로 배치시켰다. PLATON의 SQUEEZE option을 사용하여 무질서한 게스트 용매 분자( 1 3979 Å 3 , 55.8%, 2 1957 Å 3 , 35.0%)를 무시함으로써 X-선 데이터를 보완하고 나서, 구조 정련을 추가적으로 수행하였으며, 이것은 더 나은 정련 및 데이터 컨버젼스 (data convergence)를 제공하였다. 참고 자료 1. Crystal data of 1 . Ni 2 C 3 6 H 54 N 10 O 8 , M r = 872.31, monoclinic, space group C2/c, a = 25.2087(5) Å, b = 16.2843(3) Å, c = 19.9379(4) Å, β = 119.319(1) o, V = 7136.2(2) Å 3 , Z = 4, calcd = 0.812 gcm 3 without guests, μ = 0.563 mm 1 , λ = 0.71073 Å, T = 298(2) K, 2θ = 54.98 o , 253 parameters, R 1 = 0.0549 (I > 2(I), 8140 reflections), wR 2 = 0.1709 (all data, 14081 reflections), GOF = 0.947. 2. Crystal data of 2 . Ni 2 C 38 H 58 N 10 O 8 , M r = 900.36, monoclinic, space group C 2/c, a = 25.1189(12) Å, b = 16.3750(9) Å, c = 16.6616(10) Å, β = 125.254(2) o , V = 5596.4(5) Å 3 , Z = 4, calcd = 1.069 gcm 3 without guests, μ = 0.720 mm 1 , λ = 0.71073 Å, T = 298(2) K, 2θ = 55.04 o , 263 parameters, R 1 = 0.1210 (I > 2(I), 5769 reflections), wR 2 = 0.3430 (all data, 10259 reflections), GOF = 0.904.","source":"WIPO_FULLTEXT","data_format":"ORIGINAL"}},"description_lang":["ko"],"has_description":true,"has_docdb":true,"has_inpadoc":true,"has_full_text":true,"biblio_lang":"ko"},"jurisdiction":"WO","collections":[],"usersTags":[],"lensId":"188-430-693-750-988","publicationKey":"WO_2011_007932_A1","displayKey":"WO 2011/007932 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(P.C.T.)","inventorModel":{"inventors":[{"name":{"value":"SUH MYUNGHYUN PAIK","valueNormalised":"Suh Myunghyun Paik"},"inventorship":null}],"inventorships":[],"unmatchedInventorships":[],"activeUserHasInventorship":false},"simpleFamilyId":207077669,"citesPatentCount":1,"countrySpec":{"countryName":"WIPO (P.C.T.)","description":"INTERNATIONAL APPLICATION PUBLISHED WITH INTERNATIONAL Search Report","rule":"","docType":"PATENT_APPLICATION"},"pageTitle":"WO 2011/007932 A1 - Three Dimensional Coordination Polymer Network Structure, And Preparation Method Thereof","documentTitle":"Three Dimensional Coordination Polymer Network Structure, And Preparation Method Thereof"},"claims":{"source":"xml_claims","claims":[{"lines":["(1) 유연성 있는 유기 분자로 연결된 이중 거대고리 화합 물, 및 (2) 2 내지 4개의 카르복시기를 포함하는 유기 화합물로 구성된 2차원 그리드를 포함하며, 상기 2차원 그리드는 상기 이중 거대 고리 화합물에 의해서 그리드 간에 서로 연결되어 있는 3차원 망상 구조체."],"number":1,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["[규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010]
\n하기 [화학식 1]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 1] [(MxLy) (LIGAND)] 상기에서 M은 Ni, Cu, Fe, Co, Zn 중에서 선택된 금속으로 Ly 리간드에 배위 되어 있고, 상기 x는 2 내지 6 중에서 선택된 정수이며, 상기 LIGAND는 2 내지 4개의 카르복시기를 포함하는 유기 화합물 리간드이고; 상기 Ly는 하기 화학식의 거대고리 2 내지 6개 가 링커에 의해 연결된 비스매크로사이클릭 리간드로서, 각 거대고리는 총 12 내지 16개의 탄소 또는 질소 원자에 의해 고리가 구성되며, 하기 화학식에서 메틸렌기의 탄소 또는 질소에 결합되어 있는 수소는 NH 2 또는 OH로 치환될 수도 있으며; [화학식 2] [화학식 3] [화학식 4] 상기 링커는 -(CR1R2)n-, -(CR1R2-CR 3R4-CR5R6)n-, -(CR1R2 -CR3R4-CR5R6-CR7R 8)n- 중에서 선택되고, 상기 n은 1 이상의 정수이며, 상기 R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R 8은 각각 독립적으로 (i) H, (ii) NH2, (iii) OH 및 (iv) NH2나 OH에 의 해서 치환된 C1-C20 알킬기 중에서 선택되고; 상기 구조체는 상기 LIGAND에 의해 구성된 2차원 그리드가 유연성 있는 기둥 역할을 하는 MxLy에 의해 그리드 간 서로 연결되어 전체적으 로 3차원 망상구조를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체."],"number":2,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["[규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010]
\n제2항에 있어서, 상기 MxLy은 비스매 크로사이클릭 거대고리가 링커에 의해 연결된 하기 화학식의 착화합인 것을 특징으로 하는 3차원 망상 구조 체: [화학식 5] 상기에서 M은 Ni, Cu, Fe, Co, Zn 중에서 선택된 금속이고; 상기 LINKER는 -(CR1R2)n-, -(CR1R2 -CR3R4-CR5R6)n-, -(CR1R 2-CR3R4-CR5R6-CR7R 8)n- 중에서 선택된 링커로서, 상기 n은 1 이상의 정수이이고, 상기 R1, R 2, R3, R4, R5, R6, R7, R8은 각각 독립적으로 (i) H, (ii) NH2, (iii) OH 및 (iv) NH2 나 OH에 의해서 치환된 C1-C20 알킬기 중에서 선택되며; 상기 X는 C 또는 N이고; Y는 수소 또는 NH2 또는 OH의 치환기이며; 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택되고; 상기 링커는 상기 비스매크로사이클릭 거대고리를 구성하는 질소 원자 중에서 상 대적으로 외부로 돌출된 부분에 존재하는 질소 원자와 결합할 수도 잇고 상대적으로 금속과 가까운 질소 원 자와 결합할 수도 있다."],"number":3,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["[규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010]
\n제3항에 있어서, 상기 MxLy는 하기 [화학식 6]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 망상 구조체: [화학식 6] 상기 LINKER는 -(CH2)n-, -(CH2-CHR-CH2)n-, -(CS1-CH 2-CHS2)- 중에서 선택되고, 상기 S1과 S2는 NH 2 또는 OH이며, 상기 R은 -(CH2)m-NH2 또는 -(CH2)m-OH로서, 여기서 m은 0 내지 10의 정수 중 하나이다."],"number":4,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["[규칙 제91조에 의한 정정 26.03.2010]
\n 제4항에 있어서, 상기 MxLy는 하기 [화학식 7]의 구조를 갖는 것을 특징 으로 하는 3차원 망상 구조체. [화학식 7]"],"number":5,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제5항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 9] 또는 [화학식 10]의 구조를 가지고, [화학식 9] [(Ni2L2)(BPTC)] [화학식 10] [(Ni2L4)(BPTC)] 상기 화학식에서 Ni2L2 및 Ni2L4는 모두 하기 [화학식 8]의 구조를 가지 고, 상기 R은 상기 Ni2L2 및 Ni2L4에서 각각 에틸 또는 부틸인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 8] \n ."],"number":6,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제2항에 있어서, 상기 MxLy은 상기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 상기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 11]의 용매화물을 탈용매화시켜 수득되는 것임을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상 구조체: [화학식 11] [(Ni2L2)(LIGAND)]·pLBP-SOLVENT 상기에서 p는 1 내지 20의 수이고, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택되는 리간드이며, 상기 LBP-SOLVENT는 MeCN, H2O, MeOH, EtOH, CHCl3, MeCN, DMSO, DMF, 아세톤, 톨루엔 중에서 선택된 저 비등점 용매인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체."],"number":7,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제7항에 있어서, 상기 LIGAND는 BPTC이고, 상기 용매화물은 하기 [화학식 12]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 12] [(Ni2L2)(BPTC)]·xMeCN 상기에서 x는 1 내지 20 사이의 수이다."],"number":8,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제2항에 있어서, 상기 MxLy은 상기 [화학식 8]의 구조를 가지며, 상기 화학식에서 R은 부틸이며, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 13] 의 용매화물을 탈용매화시켜 수득되는 것임을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 13] [(Ni2L4)(LIGAND)]·qSOLVENT 상기에서 q는 1 내지 20 사이의 수이고, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이며, 상기 SOLVENT는 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매인 것을 특징으로 하는 입체구조 배위 고분자 망상구조체."],"number":9,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제9항에 있어서, 상기 LIGAND는 BPTC이고, 상기 용매화물은 하기 [화학식 14]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 14] [(Ni2L4)(BPTC)]·x H2O 상기에서 x는 1 내지 20 사이의 수이다."],"number":10,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["하기 [화학식 15] 구조의 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 15] [(Ni2L2)(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2 상기에서 Ni2L2는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOL1은 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아 미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H2 O 중에서 선택된 용매이고, 상기 x와 y는 각각 1 내지 10 중에서 선택되며, [화학식 8] \n \n 상기에서 Ni2L2 부분과 BPTC 부분은 서로 3차원적으로 망상구조를 형성하며 결합되어 있는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체."],"number":11,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제 11항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 16]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 16] [(Ni2L2)(BPTC)]·xH2O·yDEF 상기에서 x와 y는 각각 독립적으로 1 내지 20 사이의 수이다."],"number":12,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 13] [(Ni2L4)(LIGAND)]·qSOLVENT 상기에서 Ni2L4는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 상기 R은 부틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 q는 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 SOLVENT는 H2O, DMF, DE F, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이고, [화학식 8] \n , 상기에서 Ni2L 4 부분과 BPTC 부분은 서로 3차원적으로 망상구조를 형성하며 결합되어 있는 것을 특징으로 하는 3차 원 배위 고분자 망상구조체."],"number":13,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제13항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 14]의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조 체: [화학식 14] [(Ni2L4)(BPTC)]·14H2O"],"number":14,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["하기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법에 있어서: [화학식 15] [(Ni2L2)(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2 상기에서 Ni2L2는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOL1은 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H2O 중에서 선택된 용매이고, 상기 x 및 y는 각각 1 내지 10 중에서 선택되며, [화학식 8] \n \n 상기 제조방법은 SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물 내에서 하기 [화학식 17]와 H4BPTC 또는 이의 염을 자기조립시키는 단 계를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구 조체의 제조방법: [화학식 17] [Ni2L2](ClO4)4,\n 상기 SOL3는 TEA, TMA, 피리딘 중에서 선택된 용매이다."],"number":15,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제15항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 16]의 구조를 가지며, [화학식 16] [(Ni2L2)(BPTC)]·6H2O·3DEF, 상기 SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물은 H2O/DEF/TEA 혼합물인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법."],"number":16,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구 조체의 제조방법에 있어서: [화학식 13] [(Ni2L4)(LIGAND)]·q SOLVENT 상기에서 Ni2L4는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 상기 R은 부틸이며, 상기 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 q는 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 SOLVENT는 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택된 용매이고, [화학식 8] \n \n 상기 제조방법은 SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물 내에서 하기 [화학식 18]와 H4BPTC 또는 이의 염의 자기조립시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법: [화학식 18] [Ni2L4](ClO4)4·8H2O, 상기 SOLVENT1은 DEF, DEF, 피리딘(?) 중에서 선택된 용매이다."],"number":17,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제17항에 있어서, 상기 망상구조체는 하기 [화학식 14]의 구조를 가지며, [화학식 14] [(Ni2L4)(BPTC)]·14H2O, 상기 SO LVENT/SOLVENT1의 혼합물은 DEF/H2O 혼합물인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조 체의 제조방법."],"number":18,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["(a) SOL1/SOL2/SOL3의 혼합물 내에서 하기 [화학식 17]의 화합물과 H4BPTC 또는 이의 염을 자기조립시켜 하기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 수득하는 단계: [화학식 17] [Ni2L2](ClO4)4,\n [화학식 15] [(Ni2L2)(LIGAND)]·xSOL1·ySOL2; (b) 상기 [화학식 15]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 하기 LBP-SOLVENT에 침지하여 게스트 용매 분자를 저 비등점 용매로 교체한 [화학식 11]를 수득하는 단계: [화학식 11] [(Ni2L2)(LIGAND)]·pLBP-SOLVENT; (c) 상기 [화학식 11]의 화 합물을 탈용매화하는 단계를 포함하는 하기 [화학식 19]의 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법: [화학식 19] [(Ni2L2)(LIGAND)]; 상기에서 Ni2L 2는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸이며, [화학식 8] \n \n 상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOL1은 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택되며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H2O 중에서 선택되고, 상기 SOL3는 TEA, DMF, 피리딘 중에서 선택되며, 상기 x, y, p는 각각 1 내지 20 사이의 수이며, 상기 LBP-SOLVENT 는 MeCN, H2O, MeOH, EtOH, CHCl3, MeCN, DMSO, DMF, 아세톤, 톨루엔 중에서 선택된 저 비등점 용매이다."],"number":19,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["(a) SOLVENT/SOLVENT1의 혼합물 내에서 하기 [화학식 18]의 화합물과 H4BPTC 또는 이의 염을 자기조립시켜 하기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 수득하는 단계: [화학식 18] [Ni2L4](ClO4)4·8H2 O [화학식 13] [(Ni2L4)(LIGAND)]·qSOLVENT (b) 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체를 탈용매화하는 단계를 포함하는 하기 [화학식 20]의 3차원 배위 고분자 망상구조체의 제조방법: [화학식 20] [(Ni2L4)(LIGAND)]; 상기에서 Ni2L4는 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 부틸이며, [화학식 8] \n \n 상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOLVENT는 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택되며, 상기 SOLVENT1은 DEF, DEF, 피리딘(?) 중에서 선택되고, 상기 q는 1 내지 15 중에서 선택된다."],"number":20,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 그리드 층간 거리는 상기 R이 에틸인 경우 그리드의 층간 거리는 7~10 Å이고, R이 부틸인 경우 그리드 층간 거리는 5~9 Å이며, 상기 [화학식 15] 구조의 망상 구조체는 [001], [010], 그리고 [100] 방향을 따라 효과적 구멍 크기가 각각 2~3 x 8~9 Å2, 4~5 x 12~13 Å2 및 1~2 x 4~5 Å2인 3차원 채널을 포함하고, PLATON에 의해 측정된 공극부피가 결정 부피의 50~60%이며, 상기 [화학식 13]의 구조를 갖는 망상 구조체는 [101] 방향을 따라 효과적인 구멍 크기가 1~2 x 6~7 Å2인 1차원 마름모꼴 채널을 포함하고, PLATON에 의해 측정된 접근 가능 자유 부피가 전체 결정 부피인 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상 구조체."],"number":21,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["하기 [화학식 19] 또는 [화학식 20]의 구조를 갖는 3차원 배위 고분자 망상구조체: [화학식 19] [(Ni2 L2)(LIGAND)] [화학식 20] [(Ni2L4)(LIGAND)]; 상기에서 Ni2L2 또는 Ni2L4는 각각 독립적으로 하기 [화학식 8]의 구조를 가지고, 하기 화학식에서 R은 에틸 또는 부틸이며, 상기에서 LIGAND는 BPTC, BTC, BDC, TCBPDA 중에서 선택된 리간드이고, 상기 SOL1은 H2O, DMF, DEF, 디메틸아세트아미드, MeCH, MeOH 중에서 선택되며, 상기 SOL2는 DEF, ROH, DMF, DMSO, MeCN, MeOH, H2O 중에서 선택되고, 상기 SOL3는 TEA, TMA, 피리딘 중에서 선택된다."],"number":22,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제22항에 있어서, 상기 [화학식 19] 또는 [화학식 20] 의 구조를 갖는 망상 구조체는 이산화탄소 등온선으로부터 측정된 랭뮤어 표면적이 480~520 m2g-1이고, Dubinin-Radushkevich 수식을 적용해 측정한 공극 부피가 0.15~0.25 cm3g-1이며, 상기 망상 구조체는 히드테리시스 탈착과 게이트 오프닝 거동을 보이는 것을 특징으로 하는 3차원 배위 고분자 망상구조체."],"number":23,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제2항에 따른 3차원 배위 고분자 망상구조체를 포함하는 기체 장치로서, 상기 기체 장치는 기체포집 장치, 기체저장 장치, 기체분리 장치, 기체감지 장치, 이온교환 장치 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 기체 장 치."],"number":24,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제24항에 있어서, 상기 기체는 이산화탄소인 것임을 특징으로 하는 기체 장치."],"number":25,"annotation":false,"claim":true,"title":false},{"lines":["제24항에 있어서, 상기 기체 장치는 수소가스이동 반응으로 인한 CO2/H2 혼합물에서 이산화탄소를 분리하는 장치인 것을 특징으로 하는 기체 장치."],"number":26,"annotation":false,"claim":true,"title":false}]}},"filters":{"npl":[],"notNpl":[],"applicant":[],"notApplicant":[],"inventor":[],"notInventor":[],"owner":[],"notOwner":[],"tags":[],"dates":[],"types":[],"notTypes":[],"j":[],"notJ":[],"fj":[],"notFj":[],"classIpcr":[],"notClassIpcr":[],"classNat":[],"notClassNat":[],"classCpc":[],"notClassCpc":[],"so":[],"notSo":[],"sat":[]},"sequenceFilters":{"s":"SEQIDNO","d":"ASCENDING","p":0,"n":10,"sp":[],"si":[],"len":[],"t":[],"loc":[]}}