Method For Producing Porous Metal By Composite Physical Vapour Deposition And The Equipment Thereof

  • Published: Dec 4, 2003
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(12)按照专利合作条约所公布的国际申请 

(19)世界知识产权组织 国际局

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(to)国际公布号: 

WO 03/100111 Al 

(43)国际公布日: 

2003年12月4日(04.12.2003) 

peT 

(74)代理人:上海专利商标事务所(SHANGHAI PATENT & TRADEMARK LAW OFFICE);中国上海市桂平 路435号,Shanghai 200233 (CN)。 

C23C 14/22, 14120, HOlM 4/80 

(51)国际分类号7. 

(81)指定国(国家): AE, AG, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, 

BB, BG, BR, BY, BZ, CA, CH, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, D1\置, DZ, EC, EE, ES, FI, GB, GO, GE, Gil, GM, HR, HU, 10, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, 

LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MA, MD, MG,酌1K, MN, MW, MX, MZ, NO, NZ, OM, PH, PL, PT, RO, RU, SC, SO, SE, SG, SK, SL, TJ, T脚乱TN, TR, TT, 

TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, YU, ZA, Z肌1, Z飞飞F 

PCT/CN03/00393 

2003年5月26日(26.05.2003) 

中文

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(21)国际申请号: 

(22)国际申请日: 

(25)申请语言: 

(26)公布语吉: 

(30)优先权: 02114153.3 

(84)指定国(地区): A阳PO专利(GH, GM, KE, LS, MW, MZ, SO, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZW),欧亚专利(AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM),欧洲l专利(AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, OK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HU, IE, IT, LU, MC, NL, PT, RO, SE, SI, SK, TR),OAPI专军tl(BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG) 

CN 

(71)申请人(对除美国以外的所有指定国):长沙力元新材 料股份有限公司(CHANGSHALYRUN 

MATERIALS CO., LTD.) [CN/CN);中国湖南省长沙 市经济技术开发区星沙南路6号,Nunan 410100 (CN). 

2002年5月27日(27.05.2002) 

根据细则4.17的声明:

一关于市请人在国际申请日有权申请并被授予专利(细则4.17(ii»对除美国以外的所有指定国 

关于申请人在国际申请日有权要求该在先申请的优先权(细则4.17(iii»对所有指定国

发明人资格(细则4.17(iv»仅对美国

本国际公布:

一包括国际检索报告。

所引用汉字母代码和其它缩写符号,请参考刊登在每期PCT公报期刊起始的"代码及缩写符号简要说明"。 

(72)发明人;及 

(75)发明人/申请人(仅对美国):钟发平(ZHONG, Faping) [CN/CN];中国湖南省长沙市经济技术开发区星沙南 路6号,Nunan410100 (CN)。胡显奇(HU, Xianqi) 

[CN/CN);中国广东省深圳市华侨城东部工业区东E- 5栋5楼, Guangdong 518053 (C间。陶维正(TAO, 

Weizheng) [CN/CN);中国湖南省长沙市经济技术开 发区星沙南路6号,Nunan410100 (CN).盛钢 

(SHENG, Gang) [CN/CN);中国广东省探圳市华侨城 东部工业区东E-5栋5楼,GuangdongSl8053(CN)。 涵义武(TANG,Yiwu) [CN/CN);梁扮生(LIANG, 

Fensheng) [CN/CN);谭晓华(TAN, Xiaohua) 

[CN/CN);张灿中(ZHANG, Canzhong) [CN/CN); 贺持援(HE,Chihuan) [CN/CN];谢红雨(XIE, 

Hongyu) [CN/CN);中国湖南省长沙市经济技术开发 区星沙商路6号,Hunan410100 (CN). 

(54) Title: METHOD FOR PRODUCING POROUS METAL BY COMPOSITE PHYSICAL VAPOUR DEPOSITION AND THE EQUIPMENT THEREOF 

(54)发明名称:一种组合式物理气相沉积技术生产多孔金属的方法及设备 

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(57) Abstract: ABSTRACT: This invention relates to a method for producing porous metal by composite physical vapour deposition technique and the equipment thereof, characterised in that any two or three methods selected from evaporation, sputtering or ion plating are combined together, and thus this method is good in plating uniformity, and applicable in high speed PVD equipments and high speed electrodeposit devices. The produced foam nickel is the ideal material for electrode substrate material of nickel-hydrogen, nickel-cadmium and nickel-zinc batteries. One embodiment of the equipment thereof comprises a main part including wrapup chamber, wrapup roller, measure roller, megnetron sputtering chamber, meg net ron target, arc evaporation chamber, arc evaporation target, separator, cooling water jacket, special treatment chamber, guide roller, release chamber, and release roller, and an auxiliary part, and also a megnetron inlaid target and a water cooled separator of the plating chamber matching the whole equipment. This invention overcomes the drawbacks of prior art utilising only single technique, 

and exhibits good technique character. [见续页]

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WO 03/100111 Al I删IIII~II.H H II glll~ HW 11111 nil nil 1.1/11.1 III n 

(57)摘要 

本发明涉及一种组合式物理气相沉积技术生产多孔金属的方法及设备,其主要特征是将蒸发镀、溅射镀和离子镀三种方法相组合或其中的任意两种方法分别进行组合,具有良好的均镀能力,适用于高走速的PVD设备和高走速的电沉积设备。该方法生产的泡沫银是银氢、镇锅、镇辞电池理想的电极基板材料。与该方法配套的设备实例之←,包括主机部分的收卷室、收卷辑、测量辑、磁控溅射镀膜室、磁控靶、电弧蒸发镀膜室、电弧蒸发靶、隔板、冷却水套、特殊处理室、导向辑、放卷室、放卷辑和辅机部分,以及与整机特性相匹配的磁控镶嵌靶及镀膜室水冷隔板的结构设计。本发明克服了现有单-技术的缺陷,技术性能优良。


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PCT/CN03/00393 

一种组合式物理气相沉积技术生产多孔金属的方法及设备

技术领域

本发明涉及一种物理气相沉积技术,尤其涉及一种在生产连续带状多孔质金属过程中,采用组合式物理气相沉积技术,对有机多孔质带材进行连续导电化处理的方法及设备。

背景技术

通常把真空条件下的蒸发镀、溅射镀、离子镀统称为物理气相沉积(PhysicalVapor Deposition)技术,简称PVD。蒸发镀包括电 阻蒸发镀、电子束蒸发镀、激光蒸发镀、离子束蒸发镀、感应蒸发镀、空心阴极等离子电子束蒸发镀、热阴极等离子电子束蒸发镀、电弧蒸发镀等。溅射镀包括直流二级溅射镀、不对称交流溅射镀、偏压溅射镀、三级溅射镀、离子束溅射镀、射频溅射镀、磁控溅射镀等。离子镀包括直流二级离子镀、三级离子镀、射频离子镀、反应离子镀、电弧离子镀、空心阴极放电离子镀等。

在此之前,除本发明之外还有其它方法用于对有机多孔质带材进行连续导电化处理,如化学镀媒法、涂覆导电胶法、娱基镇分解沉积镇一步法以及采用单-PVD技术的磁控溅射法或真空蒸镀法 等。

多孔质金属是一种新型的功能材料,由于具有多孔的三维网状结构,比表面积大、抗拉强度和柔韧性好、孔隙率高、可透性强、重量轻、能量吸收性佳,用途十分广泛。目前世界上广泛用作银氢、镇铺电池电极基板的材料一一泡沫镇,因用非金属材料聚氨酶海绵

(包括聚醋和聚隧型海绵,海绵又称作"泡沫")作模芯,电铸金属镣成型而得名。泡沫镇的制造技术主要包括聚氨酶海绵的导电化、电沉积(又称电铸或电镀〉、热处理三部分。其中聚氨酶海绵导电化又分为化学镀镰法、涂覆导电胶法、放基银分解沉积镇一步法以及采用单一的磁控溅射法或真空蒸镀法等。上述工艺各有利弊,从上个世纪80年代末至今,陆续为世界上几家规模化生产泡沫镇的企业

确认本


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所采用。其中日本的住友(Sumitomo)公司、片山(Katayama)公司、 中国长沙力元(Lyrun)公司、中国沈阳金昌普(GoldChampower)公司、 美国原瑞太克(Retec )公司等采用化学镀镰法和/或涂覆导电胶法工艺;法国原尼太克(Nitech)公司采用磁控溅射法工艺;加拿大英可(Inco)公司利用自身的镇生产技术,采用了与上述技术路线 完全不同的泡沫镇生产工艺及设备,包括导电化处理方式,即叛基镇分解沉积银一步法。

化学镀银法工艺成熟、生产设备投资较小、产品质量稳定且均镀性好、较厚和孔径很小的聚氨酶海绵导电化处理效果好:但须技入较大的环保费用,且泡沫镇中含少量的磷。涂覆导电胶法工艺简单,、生产设备投资小、对环境友好、泡沫镇中不含磷;但产品均镀性差、含碳量较高、较厚和孔径较小的海绵导电化处理效果差,因此不适宜制造厚而孔径小的泡沫燥。PVD技术处理聚氨酶海绵不如化学镀镇法的镀层厚,产品质量和均镀性略低于化学镀镰法,且PVD法不宜处理较厚和孔径很小的海绵:但是PVD工艺对环境友好、基本无三废排放,且泡沫镇中不含磷、不含碳。

PVD技术中的磁控溅射和电弧蒸发镀也各有优缺点,磁控溅射 虽然有低温溅射沉积、膜层颗粒细腻、有机多孔体升温不高等优点,但是仍然存在着沉积速率较低、生产成本较高、聚氨酶海绵易老化而使抗拉强度降低等缺陷。单一的磁控溅射工艺,因受溅射时间不宜过长的限制,对海绵的均镀能力较差,即使低走速的电沉积生产线,也不易直接与之匹配连续作业,磁控溅射之后,尚须在另外的预镀设备上作辅助处理,才能顺利进入电沉积生产线:而对于高走速的电沉积生产线,预镀更是必不可少。单一的电弧蒸发镀虽然沉积速率较高,但是金属颗粒较大,镀膜常常不均匀,且阴极弧斑粒子易灼伤海绵。

与本发明接近的国内技术是吉林大学的《一种海绵状泡沫镇的制备方法》发明专利,专利号:ZL 95102640.2;长春信息技术发 展有限责任公司的实用新型专利《真空磁控溅射泡沫金属化机»,专利号:ZL 00212809.8 ;夏正勋的实用新型专利《磁控溅射泡沫


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镰卷绕镀膜机》专利号:ZL 00246953.7等。上述专利均属于用 单一的磁控溅射方法对海绵作镀镇导电化处理,与后续的电沉积工序匹配性不好。这是由于:一方面海绵是三维复杂表面,单-的磁控溅射的沉积速率低,均镀能力较差;而另一方面海绵在镀膜过程中又受到热辐射、粒子入射轰击、镇粒子凝聚热等对海绵强度的不良影响,溅射时间不宜过长,否则海绵的抗拉强度将显著降低。由于溅射镀镇的时间短,沉积速率低,部分海绵上的银层极薄,与随后的高走速的电沉积生产线匹配时,常常会出现漏镀的情况。因而当电沉积走带速度;三0.2m/min在海绵上电沉积镇就很难做到连续均匀。因此目前世界上采用的单一的磁控溅射技术,包括上述专利设备和下述的中国金昌普、法国尼太克(Nitech)公司的专利设备, 均只能与低走速的电沉积设备配套,较难实现连续带状海绵泡沫媒的大规模生产,而且产品的均镀性不理想。

沈阳金昌普新材料股份有限公司的《一种生产多孔海绵类金属的设备和工艺》发明专利,申请号:01128040.9,公开号: CN 1341773A。该发明也是一种单一的磁控溅射设备和工艺,用于聚氨 酶海绵的导电化处理,作为生产海绵类金属的一个工序。发明中涉及的真空设备的壳体,与壳体相连的抽真空系统,装运卷式带材的推拉式小车,两列平行安装的磁控溅射阴极靶,以及由伺服电机或步进电机拖动的收放料辘、牵引辑、过渡辑、压力辑、线速度传感器、以及溅射电源所选择的工艺参数,如镀膜功率、电压等均为常规磁控溅射卷绕式镀膜机的组合技术。以该设备和工艺镀燥的聚氨酶海绵,如上所述,也达不到与高速电沉积银设备匹配的要求。

目前世界上生产泡沫银用的高速电沉积镇的典型设备,是与发明人钟发平的专利相类似的设备,该专利名为《连续化带状泡沫银整体电镀槽»,专利授权公告号CN2337160Y,授权公告日1999年9月8日。 

其它相关的用PVD法生产泡沫镇的专利,还有深圳市坦达尼真空表面技术有限公司的发明专利《有机泡沫导电化处理的真空蒸镀法及设备»(发明专利申请号:01119666.1,公开号: CN1327081A)。 


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该发明也因存在上述单一PVD技术类似的缺点而未达到规模化生产的程度。采用单一的PVD技术真空蒸镀法作导电化处理生产泡沫媒的还有日本的片山公司(Katayama)。

与本发明较为接近的国外发明专利之一是1985年法国原尼太克

(Nitech)公司在日本申请的专利,专利号:昭61-76686;其美国专 利号为:US4,882,232;其本土专利号为: EP 0 151 064 B 1。该专利 名称为:«多孔质金属构造物的制造方法»,其技术特征涉及下述内容:①是一种用于制造镰电极或铺电极的多孔金属骨架材料的方法。其制造方法包括基材的导电化、电沉积、热处理。基材可以是毡、织物、海绵。导电化方法为真空阴极溅射或离子镀。②在导电化和电沉积之间还包括一个化学和/或电化学处理的中间步骤。③其导电化处理可以是沉积铜或镇,沉积厚度为0.05-1m,导电化处理可以 是先以铜作底层。④在实施PVD导电化之前必须对基材进行去膜

( Uncapping)的前处理,即用氢氧化铀或氢氧化饵溶液对基材进行 处理。

以上现有技术中存在的诸多问题:例如化学镀镰法须投入较大环保费用,且泡沫镇中含少量的磷;涂覆导电胶法产品均镀性差、含碳量较高、较厚和孔径较小的海绵导电化处理效果差:单一的磁控溅射沉积速率低、聚氨醋海绵易老化、均镀能力较差,因此不能与高走速的电沉积设备匹配;而单一的电弧蒸发镀沉积速度快,但镀层的金属颗粒较大、镀膜不均匀、易灼伤海绵;单一的电弧离子镀附着性能和绕射性能良好,但由于在等离子体中存在微粒而造成镀覆表面粗糙和孔隙率增加等缺陷。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可达到均匀镀覆金属、实现带状基材双面高速连续导电化的组合式物理气相沉积技术生产多孔金属的方法及设备。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:

- 4一 


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一种组合式物理气相沉积技术生产多孔金属的方法,其特征在于:在卷绕式真空镀膜机内,采用磁控溅射镀、蒸发镀、离子镀三者相组合或其中任意两者相组合的组合式物理气相沉积技术对有机多孔质带材进行连续导电化处理,所述的有机多孔质带材上一次性双面均匀镀覆金属,在实施物理气相沉积导电化之前省略了对有机多孔质带材用化学方法进行去膜前处理的步骤,在物理气相沉积与电沉积工序之间省略了进行化学和/或电化学的预镀处理步骤,直接与走带速度为0.6-2m/min的后续电沉积生产线匹配。

所述的组合式物理气相沉积技术特别涉及磁控溅射镀与电弧蒸发镀相组合的技术,磁控溅射镀与电弧离子镀相组合的技术。

所述的有机多孔质带材包括平均孔径ζ2mm的单层或多层无纺布、聚氨醋海绵、棉布或化纤织物、毡、纤维网。

所述的聚氨醋海绵长度为30-300m,幅宽为0.3- 1.5m。

所述的组合式物理气相沉积技术镀膜时带材的走速为2一

20m/min。 

所述的镀覆金属包括镇、铜、锡、锋、铝、铁、银、金或上述金属的复合镀层,即以其中的一种金属作底层再镀覆另一种金属。

所述的复合镀层特别涉及以铝为底层的复合镀层。

一种组合式物理气相沉积技术生产多孔金属的设备,其特征在于:主机设备为卷绕式真空镀膜机,采用立式主体设计和微张力收放卷装置,上下两端分别为收卷室和放卷室,收卷室内安装有收卷辘,放卷室内安装有放卷辘,收卷室和放卷室之间连接安装有组合式镀膜室、隔板、冷却水套、特殊处理室、导向辘、测量辗;其中组合式镀膜室可以是以下囚种组合方式中的一种:磁控溅射镀膜室和电弧蒸发镀膜室的组合,磁控溅射镀膜室和电弧离子镀膜室的组合,电弧蒸发镀膜室和电弧离子镀膜室的组合,磁控溅射镀膜室、电弧离子镀膜室和电弧蒸发镀膜室的组合,特别涉及磁控溅射镀膜室和电弧蒸发镀膜室的组合,磁控溅射镀膜室和电弧离子镀膜室的组合;有机多孔质带材从组合式镀膜室的中间通过,连续接受镀膜室中靶材粒子沉积而形成金属导电膜;磁控溅射室内安装有2~12组


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磁控溅射靶,电弧蒸发镀膜室内安装有1~3组电弧蒸发靶,电弧离子镀膜室内安装有1~3组电弧离子靶。

所述的磁控溅射镀膜、电弧蒸发镀膜或电弧离子镀膜室的排列方式,可以是两种或三种镀膜方式相间排列,也可以是每种镀膜方式连续排列后再组

三』口。

所述的镀膜室中采用靶间隔结构,即上下靶中间用垂直于靶面的冷却水套相隔,形成若干个相对独立的镀膜区间。

所述的磁控溅射靶采用磁控镶嵌靶结构,其靶板通过中间压条和边压条固定在隔板上,在靶板刻蚀到需要更换的程度时,只要将压条松开,即可更换相同规格的靶板。

本发明PVD技术因不同于通常采用的单一形式的PVD技术,故称组合式PVD技术。由于组合式PVD技术的多项发明和创新,在实施PVD导电化之前不必对基材用化学方法进行所谓的去膜

( Uncapping)前处理:采用的设备生产多孔金属材料的均镀能力比 使用单一的物理气相沉积技术的均镀能力强,既达到了顺利进行后续工序一高速电沉积所需要的镀层厚度、均匀性和镀透性要求,又不致于因处理时间过长而使带材的强度受到影响。因此可与后续走速为O.6-2m/min的电沉积生产线直接匹配,提高了生产效率。并且生产的多孔金属中不含磷、不含碳,材料的物理性能优异,大电流放电时电阻小,尤其适用作动力电池的电极基板材料,包括电动工具、纯电动汽车(PEV)、混合电动汽车(HEV)用的动力电池。 因此具有良好的工业应用前景。

本发明组合式PVD方法的工艺流程为:有机多孔质带材→放卷→导向辗→特殊处理→组合式PVD镀膜→测量辐→收卷。整个过程均在真空状态下进行。

本发明特别涉及电弧蒸发镀和磁控溅射镀相组合的技术、电弧离子镀和磁控溅射镀相组合的技术用于连续带状聚氨醋海绵镀覆金属镇,生产的泡沫银为连续带状,每卷面积可达150m2以上,成为规模化生产泡沫镇过程中对聚氨酶海绵进行导电化处理比较完善的方法。

- 6一 


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本发明所述"双面均匀高走速镀覆金属"是指:在高速走带的有机多孔质带材上一次性双面镀覆金属,特别涉及聚氨酶海绵镀镇的一次性双面镀覆,由于采用了组合式PVD技术,设备具有很好的均镀能力,镀膜时带材走速可达2-20m/min,可直接与高速(走速为0.6-2m/min)走带的电沉积生产线匹配,在PVD与电沉积之间 可不经其他化学和/或电化学处理;在实施PVD导电化之前也不必对基材用化学方法进行去膜(Uncapping)或粗化前处理,因此本发 明简化了工艺过程和避免了废水处理问题。

本发明所述的设备包括主机部分和配套部分。主机部分包括放卷室、收卷室、组合镀膜室、控制柜,配套部分包括抽真空系统、冷却系统、电源系统等。主机部分作为组合式PVD技术的实例之一,特别涉及由电弧离子镀膜室、磁控溅射镀膜室、放卷室、收卷室的组合结构,如图1。该技术的特征是:磁控镀膜室4和电弧离子镀膜室6的两侧各配置有2~12组的磁控溅射靶5和1~3组电弧离子靶7,上下靶中间用垂直于靶面的冷却水套9相隔,形成若干个镀膜区间。在电弧蒸发源上安装了磁过滤装置,使蒸发粒子灼伤海绵的弊端得到了有效的克服。每个相对独立的镀膜室之间采用了高效的冷却系统一一冷却水套,保证有机多孔质基材在镀膜过程中不致因热效应的影响,逸出小分子有机气体,影响镀膜过程的顺利进行和导致基材物理化学性能的改变,有效改善了有机多孔质带材因镀覆时间长和镀膜室温度过高而造成的老化、抗拉强度降低的状况。聚氨酶海绵从镀膜室的中间通过,连续接受磁控溅射靶材和电弧离子靶材的粒子沉积而形成金属导电膜。由于采用了微张力收放卷装置和立式主体设计,使海绵镀覆金属后的拉伸状态可以控制在原材料海绵的状态。

本发明所述"设备"还特别涉及磁控镶嵌靶的结构设计。该设计既提高了靶材利用率和沉积速率;又方便换靶,节省了换靶的时间。图2为磁控镶嵌靶结构示意图,图中包括靶板14,隔板15,中间磁铁16,中间压条17,极靴18,边磁铁19,边压条20,靶框21.靶底板22,水管23,0型密封圈24;靶板14通过中间压条17和边压条20 


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固定在隔板15上,在靶板刻蚀到需要更换的程度时,只要将压条松开,更换相同规格的靶板即可。

本发明所述"制备方法及设备"还特别涉及下述技术:

电弧源的引燃方法,可采用的一种方法是间隙触发,即通过向一辅助触发电极提供电流脉冲使其导通,从而引燃主电极之间的电弧;另一种方法是机械触发,即依靠引弧电极与阴极表面瞬间的接触与拉开来实现引燃。

电弧蒸发源的阴极材料可制成圆柱体块状,也可以为平面矩形的板状;磁控溅射镀膜的阴极溅射材料可制成圆形平面或矩形平面或圆柱形;

溅射镀可采用直流溅射,也可采用射频溅射。

本发明对环境友好,镀覆前不需要对有机多孔质带材做任何前处理,能实现连续多孔质带材的一次性双面导电化,生产的多孔质连续金属带材、泡沫金属无磷无碳,镀膜均匀、细腻,结合力和抗拉强度强好,金属沉积速率高,靶材利用率高,可连续作业,能直接与高速走带的电沉积工序相匹配,是电沉积法生产多孔体金属带材理想的导电化处理工序。

采用本发明制造的多孔质金属带材除用作银氢、镇儒电池极板的基板外,还用于制造防止电磁波和射频波干扰的多孔质金属材料:

高温过滤介质多孔质金属材料;优良导电、导热多孔质金属材料。

附图说明

图1为本发明实施例示意图;

图2为图1中磁控镶嵌革巴的结构示意图。

具体实施方式实施例1

待镀覆金属的有机多孔基材采用幅宽为O.96m,长度为170m,平均孔径为O.5mm的带状聚氨醋海绵。

- 8一 


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采用磁控溅射镀和电弧离子镀相组合的物理气相沉积技术对聚氨酶海绵连续带材进行导电化处理。

主机设备呈立式,设备原理参见图1。在真空条件下,不经过任何前处理过程的聚氨醋海绵在放卷室12里从放卷辘13连续放卷,导向辑11防止在施镀过程中海绵带材走偏,连续带材从特殊处理室10 经过后,进入电弧离子镀膜室6,镀膜室内安装有1组电弧离子镇靶7,然后带材进入磁控溅射镀膜室4,镀膜室内安装有8组磁控溅射镖靶5,磁控溅射镰靶采用图2所示的磁控镶嵌靶的结构,各靶之间用垂 直于靶面的冷却水套9相隔,形成若干个镀膜区间,隔板8将磁控溅射镀膜室和电弧离子镀膜室隔开,带材从镀膜室中间通过,由各靶材提供的金属媒粒子在连续通过镀膜室中间的聚氨醋海绵上沉积,形成金属银导电膜,经过镀膜后的聚氨醋海绵通过测量辗3在收卷室1中用收卷辗2连续收卷,在整个镀覆过程中,采用微张力传动系统,聚氨醋海绵的走速为2m/min0 

经PVD镀覆了金属银的连续带状聚氨醋海绵不通过任何化学和/或电化学预镀步骤,直接在走带速度为0.6m/min的电沉积设备上继续电沉积金属镇。

这里采用的待镀覆基材一一聚氨醋海绵并不限定其幅宽、长度和平均孔径,通常幅宽为0.3- 1.5m长度为30-300m,平均孔径为0.2 - 2.0mm的聚氨酶海绵都能被采用。 

实施例2

采用幅宽为0.3m长度为200m,平均孔径为1mm的无纺布做为可镀覆基材。

采用磁控溅射镀和电弧蒸发镀相组合的物理气相沉积技术对基材进行导电化处理。

主机设备呈立式放置,在真空条件下,不经过任何前处理过程的无纺布在放卷室从放卷辑连续放卷,导向辑防止在施镀过程中无纺布带材走偏,连续带材从特殊处理室经过后,进入磁控溅射镀膜室和电弧蒸发镀膜室,镀膜室内安装有相间排列的12组磁控溅射铜靶和3组电弧蒸发铜靶,磁控溅射铜靶采用图2所示的磁控镶嵌靶的


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WO 031100111 

PCT/CN03/00393 

结构,各靶之间用垂直于靶面的冷却水套相隔,形成若干个镀膜区间,金属铜粒子在连续通过镀膜室中间的无纺布上连续沉积形成金属铜导电膜,经过镀膜后的无纺布通过测量辑在收卷室中用收卷辑连续收卷,在整个镀覆中,采用微张力传动系统,无纺布的走速为

20m/min二 

经PVD镀覆了金属铜的无纺布不通过任何化学和/或电化学预镀步骤,直接在走带速度为2.0m/min的电沉积设备上继续电沉积金属铜。

实施例3

采用幅宽为O.8m长度为30m,平均孔径为2mm的多层纤维网做为待镀覆基材。

采用电弧蒸发镀和电弧离子镀相组合的物理气相沉积技术对基材进行导电化处理。

在真空呈立式放置的卷绕式镀膜机内,不经过任何前处理过程的多层纤维网在放卷室从放卷辑连续放卷,导向车昆防止在施镀过程中无纺布带材走偏,连续带材从特殊处理室经过后,进入电弧蒸发镀膜室,镀膜室内安装有2组电弧蒸发铝靶,然后进入电弧离子镀膜室,镀膜室内安装有3组电弧离子银靶,隔板将两个镀膜室隔开,镀膜室内的各靶之间用垂直于靶面的冷却水套相隔,形成若干个镀膜区间,金属粒子在连续通过镀膜室中间的多层纤维网上连续沉积形成复合金属导电膜,经过镀膜后的多层纤维网通过测量辑在收卷室中用收卷辗连续收卷,在整个镀覆中,采用微张力传动系统,多层纤维网的走速为10m/min0 

经PVD镀覆了复合金属的多层纤维网不通过任何化学和/或电化学预镀步骤,直接在走带速度为1m/min的电沉积设备上继续电沉积 金属镇。

实施例4

有机多孔质基材采用幅宽为I.Sm,长度为300m,平均孔径为O.lmm的棉布。

- 10一 


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WO 031100111 

PCT/CN03/00393 

采用磁控溅射镀、电弧蒸发镀和电弧离子镀相组合的物理气相沉积技术对棉布进行导电化处理。

在真空条件下,呈立式放置的镀膜机内,不经过任何前处理过程的棉布在放卷室里从放卷辑连续放卷,导向辑防止在施镀过程中棉布走偏,棉布从特殊处理室经过后,进入电弧蒸发镀膜室,镀膜室内安装有1组电弧蒸发银靶,然后带材进入磁控溅射镀膜室,镀膜室内安装有2组磁控溅射镰靶,磁控溅射镇靶采用图2所示的磁控镶嵌靶的结构,然后进入电弧离子镀膜室,镀膜室内安装有2组电弧离子银靶,隔板将各镀膜室隔开,各靶之间用垂直于靶面的冷却水套相隔,形成若干个镀膜区间,带材从镀膜室中间通过,各靶材提供的金属镇粒子在连续通过镀膜室中间的棉布上沉积,形成金属镇导电膜,经过镀膜后的棉布通过测量辑在收卷室中用收卷辗连续收卷,在整个镀覆过程中,采用微张力传动系统,棉布的走速为5m/min。

经PVD镀覆了金属镇的连续带状棉布不通过任何化学和/或电化学预镀步骤,直接在走带速O.8m/min的电镀设备上继续电沉积金属镇。

一11一


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WO 031100111 

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权利要求

1.一种组合式物理气相沉积技术生产多孔金属的方法,其特征在于:在卷绕式真空镀膜机内,采用磁控溅射镀、蒸发镀、离子镀三者相组合或其中任意两者相组合的组合式物理气相沉积技术对有机多孔质带材进行连续导电化处理,所述的有机多孔质带材上一次性双面均匀镀覆金属,在实施物理气相沉积导电化之前省略了对有机多孔质带材用化学方法进行去膜前处理的步骤,在物理气相沉积与电沉积工序之间省略了进行化学和/或电化学的预镀处理步骤,直接与走带速度为0.6-2mlmin的后续电沉积生产线匹配。

2.根据权利要求l所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金 属的方法,其特征在于:所述的组合式物理气相沉积技术特别涉及磁控溅射镀与电弧蒸发镀相组合的技术,磁控溅射镀与电弧离子镀相组合的技术。

3.根据权利要求1所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金 属的方法,其特征在于:所述的有机多孔质带材包括平均孔径ζ2mm的单层或多层无纺布、聚氨酶海绵、棉布或化纤织物、毡、纤维网。

4.根据权利要求3所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金 属的方法,其特征在于:所述的聚氨醋海绵长度为30-300m.幅宽为0.3-1.5m。 

5.根据权利要求l所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金 属的方法,其特征在于:所述的组合式物理气相沉积技术镀膜时带材的走速为2-20mlmin。

6.根据权利要求1所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金 属的方法,其特征在于:所述的镀覆金属包括镇、铜、锡、铮、铝、钦、银、金或上述金属的复合镀层,即以其中的一种金属作底层再镀覆另一种金属。

7.根据权利要求6所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金 属的方法,其特征在于:所述的复合镀层特别涉及以铝为底层的复合镀层。

一12一


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WO 031100111 

PCT/CN03/00393 

8 .一种组合式物理气相沉积技术生产多孔金属的设备,其特征在于:主机设备为卷绕式真空镀膜机,采用立式主体设计和微张力收放卷装置,上下两端分别为收卷室和放卷室,收卷室内安装有收卷辘,放卷室内安装有放卷辘,收卷室和放卷室之间连接安装有组合式镀膜室、隔板、冷却水套、特殊处理室、导向辑、测量辑:其中组合式镀膜室可以是以下四种组合方式中的一种:磁控溅射镀膜室和电弧蒸发镀膜室的组合,磁控溅射镀膜室和电弧离子镀膜室的组合,电弧蒸发镀膜室和电弧离子镀膜室的组合,磁控溅射镀膜室、电弧离子镀膜室和电弧蒸发镀膜室的组合,特别涉及磁控溅射镀膜室和电弧蒸发镀膜室的组合,磁控溅射镀膜室和电弧离子镀膜室的组合;有机多孔质带材从组合式镀膜室的中间通过,连续接受镀膜室中靶材粒子沉积而形成金属导电膜:磁控溅射室内安装有2~12组磁控溅射靶,电弧蒸发镀膜室内安装有1~3组电弧蒸发靶,电弧离子镀膜室内安装有1~3组电弧离子靶。

9.根据权利要求8所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金属 的设备,其特征在于:所述的磁控溅射镀膜、电弧蒸发镀膜或电弧离子镀膜室的排列方式,可以是两种或三种镀膜方式相间排列,也可以是每种镀膜方式连续排列后再组合。

10.根据权利要求8所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金 属的设备,其特征在于:所述的镀膜室中采用靶间隔结构,即上下靶中间用垂直于靶面的冷却水套相隔,形成若干个相对独立的镀膜区间。

11.根据权利要求8所述的组合式物理气相沉积技术生产多孔金 属的设备,其特征在于:所述的磁控溅射靶采用磁控镶嵌靶结构,其靶板通过中间压条和边压条固定在隔板上,在靶板刻蚀到需要更换的程度时,只要将压条松开,即可更换相同规格的靶板。

- 13一 


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l_ 

图1

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↑415↑6 17 18 19 20 一一\一一\一一\~一「

图2

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    INTERNATIONAL SEARCH REPORT   International application No   
          PCT/CN03/00393   
A   CLASSIFICA丁ION OF SUBJECT MAn'ER             
    IPC CI7   C23C 14/22, 14/20, HOlM 4180         
Accoldln吕to IntenlJtlon.iI Patcnt Classif'icatlon (IPC) or to both nalional classification and IPC         
13   FIELDS SEf\RCHED             
Mlnll11ul11 docul11entatlon searched (classificatIOn systel11 followed by classification sYl11bols)         
Docul11entatlon se~1I ched othel than 1111111111Ul11 documentation to the extent that such documents are II1cluded111 the fields searched   
|可lecnonlc data b.lse consulted dUllllg the II1ternatlOnalsearch (name of data base and, where practicable‘seal ch telms used)   
C   DOCUMEN丁S CONSIDERED TO BE RELEVANT             
Cmegol y'"   Citation of document. with indicatIOn, whclc appropnate, of the relevant passages   Relevant to clall11 No   
X   JP9031629A(04.Feb \997,C UYEMURA & amp; CO LTD), see whole document.   1-3,6-9   
X   JP6010077八(18..Jan. \994, C UYEMURA & CO LTD), see colunm 4 lme 28-30,   \-3,6-9   
        、          
    and column Gltne 24~colunll1 8 table\ 。            
A   JP4002795A (07 Jan 1992. SUMITOMO ELECTRIC IND CO, see whole     1,8   
    document             
A   US4882232(21 Nov 1989, Sorapec Societe de Researche et d' ApplicatIOns       
    Electrtochlll1lques). sec whole document.             
          、      
  口Fu仙CIdocul11ents .11 e listed In the continuation of Box C.口Seepatent fal11l1y annex.         
*   Special c.lle吕OIICS of cited docul11ents   "T" later docul11ent published aftel the II1ternatlOnalfill11g date   
"A"' docul11ent dcfinll1吕the general state of the art which IS not   or pnonty date and not Inconflict with the applicatIOn but   
  consldel ed to be of particular relevance   cited to understand the principle 01 theory underlYing the   
        invention           
"E喃喃 earlicr appliCdtlOn or patent but published on or a位erthc   "X" docul11ent of particular relevance, the clail11ed Invention   
  IIlternatlonal filing date   cannot be considered novel or cannot be consldel创to Involve  
"L" docul11ent which I11dYthrow doubts on pnonty clail11 (S) 01   an inventive step when the docul11ent IS takcn alonc   
  which IS cited to establish the publication date of anothel   "Y" docul11ent of partlculal relevance、the clall11ed Invention  
  citation or othel special I cason (as specified)   cannot be considered to Involvean inventive step when the   
"0" docul11ent refcilin吕to an oral dlsclosu尺, usc,队hlbitlon 01   docul11ent IS cOl11blned with one or 1110re other such   
  other I11Cdns  docul11ents, such cOl11blnation being obvIOus to a person   
"P"' docul11ent published pllor to the Intel national filin吕date   skilled In the art         
  but I~llel th且n the pllonty date clHlllled   "& " docul11ent member of the sal11e patent 臼I11l1y  
Ddte of the actual completion of the Intelnalional sCaich   Date of mailing of the internatIOnal seal ch report   
    2() August 2003(20 OS (3)   1 1 SEP 2003   (11. 0 9.03)   
Nal11e and mailin吕ackliess of the ISA/CN   AuthOllzed officer       ")     
()'(ItuchengRd、J Illlcn I3lldg巳H"lIdlClnDlstnct,         F   ,  
  Zhou Quan   ,    
      
    IOOOSS BelJln吕. China         ,,-  
Facsll11l1e No S()-I 0-020 1945 I   Telephone No 86-10-62093109     "   
    Form peTllSA 121 () (second sheet) (July1995) 


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INTERNATIONAL SEARCH REPORT Information on patent family members 

I…tional叩pi川No PCT/CN03/00393 

Patent document cited 111 sea rc h I eport 

JP9031629A 

\997-02-04 

patent family members NONE 

PublIcation date 

PublIcatIon date 

JP60I0077A 

\994-0 \-\8 

NONE 

JP4002795A 

\992-0\-07 

NONE 

US4882232A 

1989-11-21 

EP0151064A FR2558485A JP61076686A EP0151064B DE3569000G 

1985-08-07 1985-07-26 1986-04-19 1989-03-22 1989-04-27 

Form PCT/ISA1210 (ιontllluation of Second sheet (2» (July 1998) 


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囚阳、申请号

国际检索报告PCT/CN03/00393 

A.主题的分类 

IPC Cl7 C23C 14/22, 14120, HOlM 4/80 

切!!{t11,11以乌利分央求(IPC)!.!x片同川扭!!\(囚家分类和IIPC附和I'分类 

B.检索领域 

怡'才"IY J ll~ il!:. I;l~ )主义1:1M1/J"ijj分类体系和分类号)

i.'!.:;;-(I怡东0~il;~出'l'i'I(j问:战fl(限度文l~lA以外的检芳:文1:1A 

(I Ihll切、检索川f't阔的l也(-数据!车(数据悖的名称扣,如果实际可h的,使用的检索词) c.相关文件

类}1忡引用文件,必要叫,指Iijj相关段供相关的极利亚求编号

x I JP9031629A(04.2月1997,止忖r ~IJ~林式会杜) ,参见全文1-3、6-9 

x I .IP6010077A(18.1}-j 1994, I忖1-巾株式会什) .参见如4栏~l28-30I 1-3, 6-9 

江i6 F如2411 ~如8十二表l。

A I JP4002795A(07.1月1992,住友山气「业树E式会补).参见全文 1、8 

A I US4882232(21.ll月1989, Sorapec SocIete de Rcsearche et d' Applications I 1 

Elcctrloch1l11l正lues).参见全文 

口!l余文n血C拦的址:贞巾列山。口见问族乌·利附件。

,.'JIIIJ义1'1 (I~J令川炎111· "丁"(I←Ill(.lll!.!..\i.优先仪II之后公布的{I日文件,立I:)申讪小相 

"A喃喃II)J Mil以.id5 1'(J}认J,;小iIi'J )JiJ~11大的 IJ立j见向以木的义1'1 J~fu虫. (口泣'ilnJ't:;足为{JY~IiJI(构成J;IUJ~卢j,出的J且!论成j反J旦 

"I:"(I II II;'J,II Il,'31 I川、"I )0.''''之l口公{llln(IA.I'1制Ilr']此专剧"X" 忖~JIJ~ II犬的义件,仅仅与J.!ih头义件,仪利~5j(所i~轨的 

"L" IIJ ij~'JI,u;,'\·J iJl jU父业术(I~J 'I小悦的义件,为Mil定川一~17J 发IUJ就小1m认为足扫i颖的成小能认为足才与创j且N

'iI)IJ义f斗的公{Il I 11(11 'il川的业阳大IJL他料价、JM:LlII(I)'JI "Y"牛'J jJIJ~H头的义件,工11条文件J))J t'J1:!X点多日i头炎义件 

川i的义1'1g,',台~j-I-l丛中I'么llffT对于本领域技术人员为!,,~ I (IJ易见时, 

"0" i少戊I I V、公川、他ilJ、lit览成J~i也为A公开(1'0义件 以利t!求ic钱的发I~J小只句创~,~~

"I"‘公{Ii川jlJ 11·11;小", l占川(HJt J-所组;j«(li1JLjU父II的义j1j "&" InJJj~-专利}J且员的文1+ 

11·1阳、价索'实际'JlJ戊I'j(j l=lt!)JII玉l圳、检索+Ii街邮寄I::! JIJJ 

1 1.9只2003 (11.0 9.03) 

! hll"J~检索'I'i'i名称和J ~1I1奇地JI七受仪官员r 

1 SA/eN I ... ~_ i {>( J气 

中国北京市海淀区西土城路6号(100088)剧与专~jlμJ、 

(Idi.-~: 86-10-62019451 Ill'.l~可码: 86-10-62093109←二 

PCIγIS.'\121 () ~«可):2';l)( I')<)S ;j. 7 ) J) 


-- PatentLens OCR 00210000.txt

  国际检索报告    囚|弱、'-1.1请号    
  )~ H,jlij, ~利1戊bi的t,;.t议    PCT/CN03/00393   
十企芳~W;I,111'Jlm的             
  公布nil旧  同族斗利成员  公布11=J朋  
斗不u_义1'1            
JP9031629A     1997-02-04   λ     
JP60100n人     1994-01-18   j已     
JP4002795A.     1992-01-07   无    
US48~G232A     1989-11-21   EP0151064A   1985-08-07   
      FR2558485A   1985-07-26   
      JP61076686A   1986-04-19   
      EPOI51064B   1989-03-22   
      DE3569000G   1989-04-27   PCTIISA/210女(Hnj.、0-乎IJll门iLl )(1998年7川) 

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